[发明专利]基于纤维素衍生物纳米二氧化硅杂化材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810511828.1 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN108752643A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 沈军;李庚;于敞;代枭 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号： | C08L1/08 | 分类号： | C08L1/08;C08K3/36;C08B15/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明提供的是一种基于纤维素衍生物纳米二氧化硅杂化材料的制备方法。本发明以微晶纤维素为基质原料，在微晶纤维素的糖单元同时引入3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯和少量的3‑(三乙氧基硅丙基)氨基甲酸酯，合成含有少量3‑(三乙氧基硅丙基)基团的纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物。将所合成的纤维素衍生物充分溶解于四氢呋喃中，通过沉淀法与正硅酸乙酯进行交联共聚，最终制备得到具备良好球形形貌的纤维素衍生物纳米二氧化硅杂化材料。以上合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现，可用于大规模的批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 纤维素衍生物 纳米二氧化硅 氨基甲酸酯 杂化材料 制备 三乙氧基硅丙基 二甲基苯基 微晶纤维素 合成 正硅酸乙酯 合成路线 基质原料 交联共聚 球形形貌 四氢呋喃 纤维素 沉淀法 糖单元 可用 溶解 清晰 引入 成熟 生产 | ||
【主权项】：
1.一种基于纤维素衍生物纳米二氧化硅杂化材料的制备方法，其特征是：步骤一、取微晶纤维素真空干燥4h，然后在无水N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌回流12h；冷却至室温后加入氯化锂，继续搅拌2‑5h后，重新升温，加入无水吡啶，回流6h后加入3,5‑二甲基苯基异氰酸酯，持续搅拌回流8‑10h后，加入3‑(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流17‑20h，再用过量的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯处理，持续搅拌回流7h后停止反应，冷却至室温，加入甲醇沉降过滤并洗涤，60℃真空干燥至恒重；步骤二、将步骤一所得产物溶于四氢呋喃中，随后加入乙醇或异丙醇、水和二乙胺，搅拌均匀，最后加入正硅酸乙酯，室温下搅拌4h,停止反应，用乙醇离心、洗涤，将固体产物常温下真空干燥。
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