[发明专利]基于纤维素衍生物纳米二氧化硅杂化材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810511828.1 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN108752643A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 沈军;李庚;于敞;代枭 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号： | C08L1/08 | 分类号： | C08L1/08;C08K3/36;C08B15/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纤维素衍生物 纳米二氧化硅 氨基甲酸酯 杂化材料 制备 三乙氧基硅丙基 二甲基苯基 微晶纤维素 合成 正硅酸乙酯 合成路线 基质原料 交联共聚 球形形貌 四氢呋喃 纤维素 沉淀法 糖单元 可用 溶解 清晰 引入 成熟 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种基于纤维素衍生物纳米二氧化硅杂化材料的制备方法，其特征是：
步骤一、取微晶纤维素真空干燥4h，然后在无水N,N-二甲基乙酰胺中搅拌回流12h；冷却至室温后加入氯化锂，继续搅拌2-5h后，重新升温，加入无水吡啶，回流6h后加入3,5-二甲基苯基异氰酸酯，持续搅拌回流8-10h后，加入3-(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流17-20h，再用过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯处理，持续搅拌回流7h后停止反应，冷却至室温，加入甲醇沉降过滤并洗涤，60℃真空干燥至恒重；
步骤二、将步骤一所得产物溶于四氢呋喃中，随后加入乙醇或异丙醇、水和二乙胺，搅拌均匀，最后加入正硅酸乙酯，室温下搅拌4h,停止反应，用乙醇离心、洗涤，将固体产物常温下真空干燥。
2.根据权利要求1所述的基于纤维素衍生物纳米二氧化硅杂化材料的制备方法，其特征是：3,5-二甲基苯基异氰酸酯的加热量为微晶纤维素羟基的83mol％。
3.根据权利要求1或2所述的基于纤维素衍生物纳米二氧化硅杂化材料的制备方法，其特征是：步骤二中的搅拌速率为300rpm。
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