[发明专利]一种有机合成5;6-二甲基-7H-吡咯并[2;3]嘧啶-4-胺的方法

摘要

本发明公开了一种有机合成5,6‑二甲基‑7H‑吡咯并[2,3]嘧啶‑4‑胺的方法。该方法以3‑羟基‑2‑丁酮和α‑甲基苄胺为原料，在对甲苯磺酸存在下于甲苯中回流搅拌3小时，接着加入丙二腈在90℃反应16小时后，进一步与甲酰胺、甲酸在DMF溶剂中加热回流反应8小时，所得产物在氯化铝和甲苯中回流3小时得5,6‑二甲基‑7H‑吡咯并[2,3]嘧啶‑4‑胺。本发明方法所用原料廉价易得，反应条件简单，反应的后处理方法高效，可操作性强，每一步的产物收率都很高。

主权项

1.一种有机合成5,6‑二甲基‑7H‑吡咯并[2,3]嘧啶‑4‑胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，化合物I的合成向干燥的圆底烧瓶中加入3‑羟基‑2‑丁酮、α‑甲基苄胺、和对甲苯磺酸，搭Dean‑Stark装置，该混合物体系在甲苯中回流，待反应物体系冷却后，加入丙二腈，升温并继续搅拌过夜，旋转蒸发，并将固体物质溶于二氯甲烷中，干法拌样，再经柱层析分离，洗脱后，浓缩得淡黄色固体化合物I；步骤2，化合物II的合成向干燥的圆底烧瓶中加入化合物I、甲酰胺和甲酸，在过量的N,N‑二甲基甲酰胺中加热至回流反应8小时后，冷却至室温并过滤，收集滤饼并与水/石油醚的混合液混合搅拌，过滤得到白色固体II；步骤3，化合物III的合成向干燥的圆底烧瓶中加入化合物II和过量的甲苯，在搅拌条件下缓慢加入无水三氯化铝，反应体系回流3小时后，接着向反应体系中加入四氢呋喃与水的混合液，用的氢氧化钠溶液调节pH至12，用乙酸乙酯萃取，有机相用饱和食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥过夜，过滤，滤液浓缩至干得到粗产品，将粗产品加入到石油醚/乙酸乙酯的混合体系中室温搅，过滤得到化合物III，即终产物5,6‑二甲基‑7H‑吡咯并[2,3]嘧啶‑4‑胺。