[发明专利]一种有机合成5;6-二甲基-7H-吡咯并[2;3]嘧啶-4-胺的方法

权利要求书

1.一种有机合成5,6-二甲基-7H-吡咯并[2,3]嘧啶-4-胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，化合物I的合成

向干燥的圆底烧瓶中加入3-羟基-2-丁酮、α-甲基苄胺、和对甲苯磺酸，搭Dean-Stark装置，该混合物体系在甲苯中回流，待反应物体系冷却后，加入丙二腈，升温并继续搅拌过夜，旋转蒸发，并将固体物质溶于二氯甲烷中，干法拌样，再经柱层析分离，洗脱后，浓缩得淡黄色固体化合物I；

步骤2，化合物II的合成

向干燥的圆底烧瓶中加入化合物I、甲酰胺和甲酸，在过量的N,N-二甲基甲酰胺中加热至回流反应8小时后，冷却至室温并过滤，收集滤饼并与水/石油醚的混合液混合搅拌，过滤得到白色固体II；

步骤3，化合物III的合成

向干燥的圆底烧瓶中加入化合物II和过量的甲苯，在搅拌条件下缓慢加入无水三氯化铝，反应体系回流3小时后，接着向反应体系中加入四氢呋喃与水的混合液，用的氢氧化钠溶液调节pH至12，用乙酸乙酯萃取，有机相用饱和食盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥过夜，过滤，滤液浓缩至干得到粗产品，将粗产品加入到石油醚/乙酸乙酯的混合体系中室温搅，过滤得到化合物III，即终产物5,6-二甲基-7H-吡咯并[2,3]嘧啶-4-胺。

2.根据权利要求1所述的一种有机合成5,6-二甲基-7H-吡咯并[2,3]嘧啶-4-胺的方法，其特征在于，步骤1中所述3-羟基-2-丁酮、α-甲基苄胺、丙二腈和对甲苯磺酸的摩尔比为1:1:1:0.06。

3.根据权利要求1所述的一种有机合成5,6-二甲基-7H-吡咯并[2,3]嘧啶-4-胺的方法，其特征在于，步骤1中洗脱用石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物作为洗脱剂，所述石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷的体积比为5:1:1。

4.根据权利要求1所述的一种有机合成5,6-二甲基-7H-吡咯并[2,3]嘧啶-4-胺的方法，其特征在于，步骤2中化合物I、甲酰胺和甲酸的摩尔比为1:40:5。

5.根据权利要求1所述的一种有机合成5,6-二甲基-7H-吡咯并[2,3]嘧啶-4-胺的方法，其特征在于，步骤2中四氢呋喃与水的体积比为1：1。

6.根据权利要求1所述的一种有机合成5,6-二甲基-7H-吡咯并[2,3]嘧啶-4-胺的方法，其特征在于，步骤3中化合物II与氯化铝的摩尔比为1:7。