[发明专利]一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明公开了一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该方法以一定浓度钴溶液为钴源，氢氧化钠溶液为沉淀剂，氨水溶液为络合剂，双氧水溶液为氧化剂，铌钨钽氯化物无水乙醇溶液为掺杂溶液，在反应过程中，通过分散加液方式将掺杂溶液加入反应釜中参与反应，一步制备出梯度掺铌钨钽四氧化三钴产品。本发明采用将铌、钨、钽的氯化物溶于无水乙醇作为掺杂剂溶液的方法，很好的解决了铌、钨、钽氯化物容易水解的问题，保证了制备出产品中铌、钨、钽元素的梯度均匀分布。采用本发明方法制备出的掺杂四氧化三钴产品掺杂量为0.5‑1.0%，且掺杂元素呈梯度均匀分布，激光粒度为5‑8µm，振实密度≧2.5g/cm³，比表面积1.0‑3.0m²/g，呈块状或类球形形貌。

主权项

1.一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，特征在于，该方法包括以下步骤：a、溶液的配制以钴盐为原料，配制钴浓度为1‑2mol/L的钴溶液为A溶液，准确量取体积为x的A溶液备用；配制浓度为2‑6mol/L的氢氧化钠溶液，加入0.05~0.1倍体积、浓度为180g/L的氨水溶液为B溶液；配制浓度为5‑10mol/L的双氧水溶液为C溶液；配制浓度为4‑8g/L的铌钨钽氯化物无水乙醇溶液为D溶液，根据公式：D溶液体积=（x×A溶液浓度×制备产品要求掺杂量）/（D溶液浓度×四氧化三钴中钴百分含量），计算得出所需D溶液的体积y，并准确量取体积为y的无水乙醇备用；b、合成反应合成反应开始时，根据制备工艺确定的合成时间t，将D溶液以y/t的流量加入备用的无水乙醇中为E溶液，同时将A溶液以x/t的流速和B溶液、C溶液并流加入反应釜中，并以2y/t的流速将E溶液以分散加液方式加入反应釜中，在200‑500r/min的搅拌状态下进行反应，E溶液完全加入反应釜中后，合成反应结束；c、过滤、洗涤及干燥合成反应结束后，将反应釜中物料进行过滤、80‑100℃去离子水浆化洗涤、100‑400℃下干燥、得到梯度掺铌钨钽四氧化三钴产品。