[发明专利]一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，特征在于，该方法包括以下步骤：

a、溶液的配制

以钴盐为原料，配制钴浓度为1-2mol/L的钴溶液为A溶液，准确量取体积为x的A溶液备用；配制浓度为2-6mol/L的氢氧化钠溶液，加入0.05~0.1倍体积、浓度为180g/L的氨水溶液为B溶液；配制浓度为5-10mol/L的双氧水溶液为C溶液；配制浓度为4-8g/L的铌钨钽氯化物无水乙醇溶液为D溶液，根据公式：D溶液体积=（x×A溶液浓度×制备产品要求掺杂量）/（D溶液浓度×四氧化三钴中钴百分含量），计算得出所需D溶液的体积y，并准确量取体积为y的无水乙醇备用；

b、合成反应

合成反应开始时，根据制备工艺确定的合成时间t，将D溶液以y/t的流量加入备用的无水乙醇中为E溶液，同时将A溶液以x/t的流速和B溶液、C溶液并流加入反应釜中，并以2y/t的流速将E溶液以分散加液方式加入反应釜中，在200-500r/min的搅拌状态下进行反应，E溶液完全加入反应釜中后，合成反应结束；

c、过滤、洗涤及干燥

合成反应结束后，将反应釜中物料进行过滤、80-100℃去离子水浆化洗涤、100-400℃下干燥、得到梯度掺铌钨钽四氧化三钴产品。

2.根据权利要求1所述的一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的一种或几种的混合物，铌钨钽氯化物无水乙醇溶液为五氯化铌、六氯化钨、五氯化钽的无水乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述合成反应过程中，控制反应温度为70-80℃，反应pH值为8.0-9.0，A溶液流速为300L/h，B溶液流速根据反应pH值调节，C溶液流速为30-36L/h，反应时间15-20h。

4.根据权利要求2所述的一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述合成反应过程中，控制反应温度为70-80℃，反应pH值为8.0-9.0，A溶液流速为300L/h，B溶液流速根据反应pH值调节，C溶液流速为30-36L/h，反应时间15-20h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种梯度掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述E溶液的加液方式为，将E溶液加液管道分成6-9个细小的管道，每个细加液管道出液口固定至反应釜搅拌桨叶片的中部或尾部分散加液。