[发明专利]一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种4‑氟邻苯二甲酸的合成方法，将原料4‑硝基邻苯二甲酸溶解在二氯亚砜中进行酰氯化，酰氯化后通过干燥的氟化试剂氟化钾进行脱硝氟代，再加入二氯亚砜除去氟代过程中产生的副产物，提纯后即可得到目标化合物4‑氟邻苯二甲酸。本发明的工艺路径简单，产生的三废少，同时高效的解决了产物与溶剂分离的问题，以4‑硝基邻苯二甲酸为原料，该原料廉价易得；且该合成方法过程中，酰氯化过程采用二氯亚砜作为溶剂，得到的产物收率高；由于酰氯的影响，很大程度上减低了氟代脱硝反应的能耗，不仅不需要相转移催化剂，而且反应温度比较温和，提高了收率。

主权项

1.一种4‑氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：S1、4‑硝基邻苯二甲酰氯的合成将4‑硝基邻苯二甲酸5g置于双口瓶中，一次性加入12ml的氯化亚砜，搅拌升温至78℃，回流15min后，原料全部溶解，在此温度下继续回流3h，停止反应，静置冷却，用减压蒸馏装置将多余的二氯亚砜蒸出，之后析出大量的淡黄色粉末，通过真空干燥箱干燥得到4.25g 4‑硝基邻苯二甲酰氯；S2、4‑氟邻苯二甲酰氟的合成将4‑硝基邻苯二甲酰氯1g、干燥过的KF 0.7g、环丁砜2.5ml置于双口瓶中，油浴装置下搅拌加热至130℃反应2h后，停止反应，冷却后，往反应液中加入0.5ml的二氯亚砜，78℃下回流30min，将多余的二氯亚砜减压蒸馏除去；然后往双口瓶中加入0.5ml环丁砜、0.5g氟化钾，加热至130℃，产生部分红棕色气体，反应1.5h后，无红棕色气体产生，停止反应，得反应液；S3、4‑氟邻苯二甲酸的合成。