[发明专利]一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：

S1、4-硝基邻苯二甲酰氯的合成

将4-硝基邻苯二甲酸5g置于双口瓶中，一次性加入12ml的氯化亚砜，搅拌升温至78℃，回流15min后，原料全部溶解，在此温度下继续回流3h，停止反应，静置冷却，用减压蒸馏装置将多余的二氯亚砜蒸出，之后析出大量的淡黄色粉末，通过真空干燥箱干燥得到4.25g4-硝基邻苯二甲酰氯；

S2、4-氟邻苯二甲酰氟的合成

将4-硝基邻苯二甲酰氯1g、干燥过的KF 0.7g、环丁砜2.5ml置于双口瓶中，油浴装置下搅拌加热至130℃反应2h后，停止反应，冷却后，往反应液中加入0.5ml的二氯亚砜，78℃下回流30min，将多余的二氯亚砜减压蒸馏除去；然后往双口瓶中加入0.5ml环丁砜、0.5g氟化钾，加热至130℃，产生部分红棕色气体，反应1.5h后，无红棕色气体产生，停止反应，得反应液；

S3、4-氟邻苯二甲酸的合成。

2.如权利要求1所述的一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，所述步骤S3具体包括如下步骤：

向步骤S2所得的反应液中加入一定量的水，直至溶液中的粉末消失，调节液体PH至碱性,乙酸乙酯萃取3次后，将水相调节PH至酸性，乙酸乙酯再萃取3次，减压蒸馏，即得4-氟邻苯二甲酸。

3.如权利要求1所述的一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，所述步骤S3具体包括如下步骤：

将步骤S2所得的反应液抽滤，滤渣通过乙酸乙酯洗涤后，减压蒸馏除去多余的乙酸乙酯，调节液体PH至碱性,乙酸乙酯萃取3次后，将水相调节PH至酸性，乙酸乙酯再萃取3次，减压蒸馏，即得4-氟邻苯二甲酸。

4.如权利要求1所述的一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，所述步骤S1中蒸馏装置与水泵之间装有饱和的氢氧化钠溶液的吸收装置吸收二氯亚砜气体，防止泵体损坏。

5.如权利要求1所述的一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，所述步骤S2中反应30min后产生大量的红棕色气体，将产生的气体通入质量分数为30％的氢氧化钠溶液进行尾气吸收。

6.如权利要求2或3任一项所述的一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，每次乙酸乙酯萃取的用量为50ml。