[发明专利]一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法

说明书

本发明公开了一种4‑氟邻苯二甲酸的合成方法，将原料4‑硝基邻苯二甲酸溶解在二氯亚砜中进行酰氯化，酰氯化后通过干燥的氟化试剂氟化钾进行脱硝氟代，再加入二氯亚砜除去氟代过程中产生的副产物，提纯后即可得到目标化合物4‑氟邻苯二甲酸。本发明的工艺路径简单，产生的三废少，同时高效的解决了产物与溶剂分离的问题，以4‑硝基邻苯二甲酸为原料，该原料廉价易得；且该合成方法过程中，酰氯化过程采用二氯亚砜作为溶剂，得到的产物收率高；由于酰氯的影响，很大程度上减低了氟代脱硝反应的能耗，不仅不需要相转移催化剂，而且反应温度比较温和，提高了收率。

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，具体涉及4-氟邻苯二甲酸的合成方法。

背景技术

4-氟邻苯二甲酸在医药、农药、塑料、染料等领域应用广泛:可作为含氟化合物有机中间体、含氟替代品及含氟表面活性剂，也是一种用于医药、聚合物、染料以及增塑剂的中间体,目前国内对其研究的文献比较少，而且收率也不太高，因此我们研究一种新的4-氟邻苯二甲酸的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种新的4-氟邻苯二甲酸的合成方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种4-氟邻苯二甲酸的合成方法,包括如下步骤：

S1、4-硝基邻苯二甲酰氯的合成

将4-硝基邻苯二甲酸5g置于双口瓶中，一次性加入12ml的氯化亚砜，搅拌升温至78℃，回流15min后，原料全部溶解，在此温度下继续回流3h，停止反应，静置冷却，用减压蒸馏装置将多余的二氯亚砜蒸出，之后析出大量的淡黄色粉末，通过真空干燥箱干燥得到4.25g 4-硝基邻苯二甲酰氯；

S2、4-氟邻苯二甲酰氟的合成

将4-硝基邻苯二甲酰氯1g、干燥过的KF 0.7g、环丁砜2.5ml置于双口瓶中，油浴装置下搅拌加热至130℃反应2h后，停止反应，冷却后，往反应液中加入0.5ml的二氯亚砜，78℃下回流30min，将多余的二氯亚砜减压蒸馏除去；然后往双口瓶中加入0.5ml环丁砜、0.5g氟化钾，加热至130℃，产生部分红棕色气体，反应1.5h后，无红棕色气体产生，停止反应，得反应液；

S3、4-氟邻苯二甲酸的合成。

优选地，所述步骤S3具体包括如下步骤：

向步骤S2所得的反应液中加入一定量的水，直至溶液中的粉末消失，调节液体PH至碱性,乙酸乙酯萃取3次后，将水相调节PH至酸性，乙酸乙酯再萃取3次，减压蒸馏，即得4-氟邻苯二甲酸。

优选地，所述步骤S3具体包括如下步骤：

将步骤S2所得的反应液抽滤，滤渣通过乙酸乙酯洗涤后，减压蒸馏除去多余的乙酸乙酯，调节液体PH至碱性,乙酸乙酯萃取3次后，将水相调节PH至酸性，乙酸乙酯再萃取3次，减压蒸馏，即得4-氟邻苯二甲酸。

其中，所述步骤S1中蒸馏装置与水泵之间装有饱和的氢氧化钠溶液的吸收装置吸收二氯亚砜气体，防止泵体损坏。

其中，所述步骤S2中反应30min后产生大量的红棕色气体，将产生的气体通入质量分数为30％的氢氧化钠溶液进行尾气吸收。

其中，每次乙酸乙酯萃取的用量为50ml。

本发明具有以下有益效果：

本发明的工艺路径简单，产生的三废少，同时高效的解决了产物与溶剂分离的问题，以4-硝基邻苯二甲酸为原料，该原料廉价易得；且该合成方法过程中，酰氯化过程采用二氯亚砜作为溶剂，得到的产物收率高；由于酰氯的影响，很大程度上减低了氟代脱硝反应的能耗，不仅不需要相转移催化剂，而且反应温度比较温和，提高了收率。

附图说明