[发明专利]烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法有效
| 申请号: | 201810459475.5 | 申请日: | 2018-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN108680691B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
| 发明(设计)人: | 王颖;杨飞;邓惠敏;刘珊珊;唐纲岭;边照阳;张威;柯玮;范子彦;李中皓 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
| 地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | 一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法,其特征在于:采用一定浓度的乙醇水溶液对样品进行分散和初步提取,再采用一定比例的正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液进行液液萃取,液液萃取分层后,取上层清液直接进样分析。本发明的方法在初提步骤可实现大多数香精香料样品的良好分散,采用正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液液液萃取,不仅可实现初提液的净化,也可使18种PAEs的回收率均达到90%以上。该方法使用的玻璃仪器也较少,并且由于使用内标法,进一步简化了溶液转移步骤,较大程度降低了前处理中污染带入的机率,适合大批量样品的测定。 | ||
| 搜索关键词: | 香精香料 中邻苯二 甲酸 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法,包括首先对待测样品进行前处理,再通过气相色谱‑质谱联用(GC‑MS)技术进行测定,其特征在于:所述前处理过程为:先采用乙醇水溶液对样品进行分散初提,再采用混合溶剂对初提液进行液液萃取,具体过程如下:称取0.3‑0.6g香精香料样品至25 mL具塞三角瓶中,准确至0.0001 g,加入7‑15mL乙醇水溶液,再加入250 µL内标溶液,超声萃取30min,取2mL初提溶液至15mL玻璃离心管中,加入5mL正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液,在2000 rpm的条件下涡旋振荡5min,后在4000转/分钟条件下离心5min,取上层清液,进行GC‑MS测定;每批次均做空白试验,即不加样品,重复上述步骤。
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