[发明专利]烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法

说明书

一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：采用一定浓度的乙醇水溶液对样品进行分散和初步提取，再采用一定比例的正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液进行液液萃取，液液萃取分层后，取上层清液直接进样分析。本发明的方法在初提步骤可实现大多数香精香料样品的良好分散，采用正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液液液萃取，不仅可实现初提液的净化，也可使18种PAEs的回收率均达到90%以上。该方法使用的玻璃仪器也较少，并且由于使用内标法，进一步简化了溶液转移步骤，较大程度降低了前处理中污染带入的机率，适合大批量样品的测定。

技术领域

本发明属于烟用添加剂有害成分理化分析领域，适用于烟用香精香料（液体，膏状和乳状）中邻苯二甲酸酯的测定。

背景技术

烟用香精是食用香精的一种。在卷烟调制过程中加入香精，可以中和、纠正，或某种程度上改变烟草的吃味与口感，达到愉悦的效果。但是，烟用香精不仅用于烟丝加香，在卷烟包装材料（如卷烟纸，滤棒等）上也会使用，用于满足消费者的嗅觉需求。可以说，消费者在对卷烟产品进行消费时，有非常大的机会直接接触到烟用香精。关于烟用香精的安全卫生要求目前主要还是参考食用香精。

邻苯二甲酸酯（PAEs）是烟用香精香料安全卫生标准受控指标之一。但是此标准只规定了PAEs的特定迁移量，总量还是参考国标关于食用香精香料的限量（60mg/kg）。烟用香精中的PAEs很大程度上来源于原料，因为某些PAEs可以降低香味物质的挥发；其次是香精在存储运输过程中从其它材料中转移获得的。PAEs目前公认是一种环境激素，其在体内的长期积累，会严重影响人体正常生理机能，具有致畸，致癌和致突变等危害。

关于香精中邻苯二甲酸酯的测定，并无相关推荐的国标方法。烟草行业内有关于烟用香精中测定推荐方法，但是此方法采用乙醇对样品直接稀释，采用GC-MS进行测定，没有除杂步骤，因此在使用中存在许多问题。一方面很多香精或香料不溶于乙醇（如一些浸膏），另外一个方面就是香精成分复杂，直接进样对分析柱和离子源都会有污染，且基质效应明显。本发明对现有方法的前处理和分析都进行了改进，适合目前大多数烟用香精香料中PAEs的测定。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提出的一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法，采用乙醇水溶液与待测香精香料样品进行混合，在对样品进行良好分散的同时，对样品中的待测成分进行初步提取；然后采用一定比例的正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液对初提溶液进行液液萃取，采用气相色谱—质谱联用仪器（GC-MS）对其中的PAEs进行测定。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，包括首先对待测样品进行前处理，再通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行测定，具体过程如下：

（1）前处理

称取0.3-0.6g香精香料样品至25 mL具塞三角瓶中，准确至0.0001 g，加入7-15mL乙醇水溶液，再加入250 µL内标溶液，超声萃取30min，取2mL初提溶液至15mL玻璃离心管中，加入5mL正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液，在2000 rpm的条件下涡旋振荡5min，后在4000转/分钟条件下离心5min，取上层清液，待测。

（2）空白实验

不加样品，重复（1）步骤。由于邻苯二甲酸酯在环境中普遍存在，因此，在所有测定PAEs的前处理中均需测定空白，如果空白中含有一定量的PAEs，不能简单扣除，需要严格查找原因，避免空白中PAEs的引入。

（3）仪器分析

采用GC-MS测定，测定条件如下。

气相色谱条件：