[发明专利]烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法

权利要求书

1.一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法，包括首先对待测样品进行前处理，再通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术进行测定，其特征在于：所述前处理过程为：先采用乙醇水溶液对样品进行分散初提，再采用混合溶剂对初提液进行液液萃取，具体过程如下：

称取0.3-0.6g香精香料样品至25mL具塞三角瓶中，准确至0.0001g，加入7-15mL乙醇水溶液，再加入250μL内标溶液，超声萃取30min，取2mL初提溶液至15mL玻璃离心管中，加入5mL正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液，在2000rpm的条件下涡旋振荡5min，后在4000转/分钟条件下离心5min，取上层清液，进行GC-MS测定；每批次均做空白试验，即不加样品，重复上述步骤；

所述乙醇水溶液的体积百分比为50％；正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液的体积比例为3:1:1。

2.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法，其特征在于：内标采用氘代-邻苯二甲酸二丁酯，浓度为0.1mg/mL，溶剂为乙醇。

3.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法，其特征在于：GC-MS仪器分析条件如下：

气相色谱条件：

色谱柱固定相：5％苯基/95％甲基聚硅氧烷；规格：30m×0.25mm×0.25μm，

进样口温度：280℃；进样量：1μL，分流进样，分流比：10:1；载气：氦气，恒流模式，流速：1.0mL/min；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率至220℃，保持1min，再以5℃/min的速率至280℃，保持15min；

质谱条件：

电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：280℃及以上；四极杆温度：150℃；测定方式：选择离子监视方式(SIM)扫描；溶剂延迟：6min；各化合物SIM条件如下：

序号	化合物	英文缩写	保留时间	选择离子
1	邻苯二甲酸二甲酯	DMP	7.79	163、77、135、194
2	邻苯二甲酸二乙酯	DEP	8.66	149、177、121、222
3	邻苯二甲酸二烯丙酯	DAP	9.59	149、189、132、104
4	邻苯二甲酸二异丁酯	DIBP	10.42	149、223、205、167
5	邻苯二甲酸二丁酯	DBP	11.17	149、223、205、121
6	邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯	DMEP	11.53	59、149、104、207
7	邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯	BMPP	12.21	149、251、167、121
8	邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯	DEEP	12.60	149、45、72、176
9	邻苯二甲酸二戊酯	DPP	13.01	149、237、219、167
10	邻苯二甲酸二己酯	DHXP	15.20	149、251、104、26
11	邻苯二甲酸丁基苄基酯	BBP	15.35	149、91、206、238
12	邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯	DBEP	16.78	149、176、193、249
13	邻苯二甲酸二环己酯	DCHP	17.47	149、167、83、249
14	邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯	DEHP	17.62	149、167、279、113
15	邻苯二甲酸二苯酯	－	17.82	225、77、153、104
16	邻苯二甲酸二正辛酯	DNOP	20.19	149、279、167、261
17	邻苯二甲酸二异壬酯	DINP	20.40-22.20	149、293、127、167
18	邻苯二甲酸二壬酯	DNP	22.79	149、293、127、167
IS	氘代-邻苯二甲酸二丁酯	D4-DBP	11.18	153、227

4.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法，其特征在于：在GC-MS测定中，首先配制邻苯二甲酸酯的标准溶液，标准溶液使用正己烷/乙酸乙酯/异丙醇体积比3:1:1配制，浓度分别为1、2、4、10、20、50mg/kg。