[发明专利]一种精细化工中间体的制备方法有效
申请号: | 201810453832.7 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108503566B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 刘可 | 申请(专利权)人: | 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/44 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 杨润 |
地址: | 242000 安徽省宣*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: |
本发明涉及一种精细化工中间体的制备方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入对甲砜基甲苯和浓H |
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搜索关键词: | 一种 精细化工 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种精细化工中间体的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入对甲砜基甲苯和浓H2SO4,搅拌溶解,在冰浴的条件下滴入发烟硝酸,滴毕,撤去冰浴,升温至80~120℃进行反应;倒入大量冰水中使白色固体析出,抽滤,干燥滤饼得化合物ii;(b)向另一反应容器中加入所述化合物ii和浓H2SO4,搅拌溶解,在冰浴的条件下分批加入戴斯马丁氧化剂和K2Cr2O7的混合物,撤去冰浴并在室温下进行反应;倒入乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,柱层析纯化即可。
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