[发明专利]一种精细化工中间体的制备方法有效

申请号：	201810453832.7	申请日：	2018-05-14
公开（公告）号：	CN108503566B	公开（公告）日：	2020-04-28
发明（设计）人：	刘可	申请（专利权）人：	安徽绩溪县徽煌化工有限公司
主分类号：	C07C315/04	分类号：	C07C315/04;C07C317/44
代理公司：	合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160	代理人：	杨润
地址：	242000 安徽省宣***	国省代码：	安徽;34
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摘要：
搜索关键词：	一种精细化工中间体制备方法
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【说明书】：

本发明涉及一种精细化工中间体的制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入对甲砜基甲苯和浓H₂SO₄，搅拌溶解，在冰浴的条件下滴入发烟硝酸，滴毕，撤去冰浴，升温至80~120℃进行反应；倒入大量冰水中使白色固体析出，抽滤，干燥滤饼得化合物ii；（b）向另一反应容器中加入所述化合物ii和浓H₂SO₄，搅拌溶解，在冰浴的条件下分批加入戴斯马丁氧化剂和K₂Cr₂O₇的混合物，撤去冰浴并在室温下进行反应；倒入乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱层析纯化即可。这样大幅减少了K₂Cr₂O₇的使用量，有利于提高最终产品的纯度和产率。

技术领域

本发明属于精细化工中间体领域，具体涉及一种4-甲砜基-2,6二硝基苯甲酸的制备方法。

背景技术

4-甲砜基-2,6二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，应用于染料、医药和农药的生产，其制备通常使用2-硝基-4甲砜基甲苯为原料。由于2-硝基-4甲砜基甲苯的苯环上带有两个吸电子基团，氧化难度较大、氧化程度控制较难。例如采用现有的重铬酸钠氧化法进行氧化，需要使用过量的重铬酸钠，这会产生高浓度的含铬废液，最终得到的产率收率仅为88%、产品纯度为99%，这显然难以满足医药中间体的合成要求。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种精细化工中间体的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种精细化工中间体的制备方法，它包括以下步骤：

（a）向反应容器中加入对甲砜基甲苯和浓H₂SO₄，搅拌溶解，在冰浴的条件下滴入发烟硝酸，滴毕，撤去冰浴，升温至80~120℃进行反应；倒入大量冰水中使白色固体析出，抽滤，干燥滤饼得化合物ii；

（b）向另一反应容器中加入所述化合物ii和浓H₂SO₄，搅拌溶解，在冰浴的条件下分批加入戴斯马丁氧化剂（即DMP）和K₂Cr₂O₇的混合物，撤去冰浴并在室温下进行反应；倒入乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱层析纯化即可。

优化地，步骤（b）中，所述戴斯马丁氧化剂和K₂Cr₂O₇的质量比为8~10:1。

进一步地，步骤（b）中，所述戴斯马丁氧化剂和K₂Cr₂O₇的质量比为10:1。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明精细化工中间体的制备方法，通过分批加入戴斯马丁氧化剂和K₂Cr₂O₇的混合物，从而实现对化合物ii的充分氧化，这样大幅减少了K₂Cr₂O₇的使用量，有利于提高最终产品的纯度和产率。

附图说明

附图1为本发明精细化工中间体的制备方法流程图；

附图2为本发明精细化工中间体的制备方法中化合物ii的核磁谱图；

附图3为本发明精细化工中间体的制备方法中化合物i的核磁谱图。