[发明专利]一种精细化工中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201810453832.7 | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN108503566B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 刘可 | 申请（专利权）人： | 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/44 |
| 代理公司： | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 杨润 |
| 地址： | 242000 安徽省宣*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精细化工 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种精细化工中间体的制备方法，其特征在于，它的反应路线如下：
包括以下步骤：
(a)向反应容器中加入对甲砜基甲苯和浓H2SO4，搅拌溶解，在冰浴的条件下滴入发烟硝酸，滴毕，撤去冰浴，升温至80～120℃进行反应；倒入大量冰水中使白色固体析出，抽滤，干燥滤饼得化合物ii；
(b)向另一反应容器中加入所述化合物ii和浓H2SO4，搅拌溶解，在冰浴的条件下分批加入戴斯马丁氧化剂和K2Cr2O7的混合物，撤去冰浴并在室温下进行反应；倒入乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱层析纯化即可；所述戴斯马丁氧化剂和K2Cr2O7的质量比为8～10：1。
2.根据权利要求1所述的精细化工中间体的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述戴斯马丁氧化剂和K2Cr2O7的质量比为10:1。
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