[发明专利]一种硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体及应用在审
申请号: | 201810447404.3 | 申请日: | 2018-05-11 |
公开(公告)号: | CN108558891A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 郭红云;施信;许孝良 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D487/18 | 分类号: | C07D487/18;B01J31/02;C07C67/08;C07C69/80 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 王利强 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: |
本发明涉及一种硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体,以及利用所述硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体制备邻苯二甲酸二甲酯的方法。所述硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体由式(Ⅰ)所示多核磺酸基酸性离子液体经硅胶固载得到。本发明催化剂避免了常规酸催化剂存在后续处理复杂、设备腐蚀严重以及大量工业废水排放等问题,且该催化剂在制备邻苯二甲酸二甲酯反应中表现出良好的耐热稳定性和高效的催化活性(酯化率能达到96%‑99%),同时催化剂与产物易分离,可以重复使用,且回收操作简单,寿命长,反应条件温和,克服了酸催化剂对环境的污染以及对设备的腐蚀,简化了生产工艺,节约生产成本。 |
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搜索关键词: | 酸性离子液体 磺酸基 多核 固载 硅胶 邻苯二甲酸二甲酯 酸催化剂 催化剂 制备 工业废水排放 节约生产成本 耐热稳定性 催化活性 反应条件 后续处理 设备腐蚀 对设备 易分离 酯化率 生产工艺 腐蚀 回收 污染 应用 | ||
【主权项】:
1.一种硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体,所述多核磺酸基酸性离子液体结构如式(Ⅰ)所示:
其中R为‑CH2CH2‑或‑CH2CH2CH2‑,X=CF3SO3‑或HSO4‑;所述硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体由如下方法制备获得:(1)将乌洛托品和卤代烃1.3‑丙磺酸内酯或者1.4‑丁磺酸内酯在乙醇作为溶剂下发生反应,乌洛托品与卤代烃的摩尔比为1:4‑6,得到中间体再与浓硫酸反应,中间体与浓硫酸的摩尔比为1:4‑6,得到四核磺酸离子液体;(2)将硅酸四乙酯、乙醇和步骤(1)合成的四核磺酸离子液体混合,硅酸四乙酯与乙醇的体积比为1:0.2~1:10,四核磺酸离子液体与硅酸四乙酯的质量比为5%~25%;(3)步骤(2)混合物搅拌均匀后,加入与硅酸四乙酯体积比为1:0.1~1:2摩尔体积为6mol/L的盐酸,剧烈搅拌形成凝胶,形成的凝胶放入恒温锅中老化一定时间,再抽真空干燥,即得所述硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体。
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