[发明专利]一种硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体及应用在审
申请号: | 201810447404.3 | 申请日: | 2018-05-11 |
公开(公告)号: | CN108558891A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 郭红云;施信;许孝良 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D487/18 | 分类号: | C07D487/18;B01J31/02;C07C67/08;C07C69/80 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 王利强 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸性离子液体 磺酸基 多核 固载 硅胶 邻苯二甲酸二甲酯 酸催化剂 催化剂 制备 工业废水排放 节约生产成本 耐热稳定性 催化活性 反应条件 后续处理 设备腐蚀 对设备 易分离 酯化率 生产工艺 腐蚀 回收 污染 应用 | ||
1.一种硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体,所述多核磺酸基酸性离子液体结构如式(Ⅰ)所示:
其中R为-CH2CH2-或-CH2CH2CH2-,X=CF3SO3-或HSO4-;
所述硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体由如下方法制备获得:
(1)将乌洛托品和卤代烃1.3-丙磺酸内酯或者1.4-丁磺酸内酯在乙醇作为溶剂下发生反应,乌洛托品与卤代烃的摩尔比为1:4-6,得到中间体再与浓硫酸反应,中间体与浓硫酸的摩尔比为1:4-6,得到四核磺酸离子液体;
(2)将硅酸四乙酯、乙醇和步骤(1)合成的四核磺酸离子液体混合,硅酸四乙酯与乙醇的体积比为1:0.2~1:10,四核磺酸离子液体与硅酸四乙酯的质量比为5%~25%;
(3)步骤(2)混合物搅拌均匀后,加入与硅酸四乙酯体积比为1:0.1~1:2摩尔体积为6mol/L的盐酸,剧烈搅拌形成凝胶,形成的凝胶放入恒温锅中老化一定时间,再抽真空干燥,即得所述硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体。
2.权利要求1所述硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体在制备邻苯二甲酸二甲酯中的应用。
3.利用权利要求1所述硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体制备邻苯二甲酸二甲酯的方法,所述方法包括:将邻苯二甲酸酐和甲醇放入反应器内,加入适量的硅胶固载多核磺酸基酸性离子液体作为催化剂,反应温度70~120℃,进行酯化反应5~20h,反应结束后,反应液经分离纯化得到邻苯二甲酸二甲酯。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述催化剂质量用量为邻苯二甲酸酐的质量的1%~20%。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述的甲醇的与邻苯二甲酸酐的物质的量之比为2~10:1。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述分离纯化方法如下:反应结束后,趁热过滤催化剂,滤液除去甲醇与水,得到邻苯二甲酸二甲酯。
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