[发明专利]一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法

摘要

本发明是一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明所述采用差示比色法即试液显色液与工作曲线显色液使用同一高含量参比液比色测量，发现通过对镍钨合金中高含量高元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明采用不同显色剂，发现分析结果一致；本发明在样品溶解过程中加大磷酸用量，可以使材料溶解完全，样品溶液清澈，钨与磷酸络合更彻底；使用氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液现场配制，提高了钨还原能力；本发明在3mol/L～6mol/L盐酸介质中显色行，不得有硝酸存在；严格控制溶液酸度及显色剂浓度，比色过程在显色溶液稳定期内进行；本发明各元素测定范围：钨20.0％～40.0％。

主权项

1.一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，包括如下步骤：1.1试液的制备1.1.1样品溶液：(1)在三份镍钨合金样品中，加入盐酸、硝酸，加热至试样完全溶解；(2)用水吹洗表面皿及烧杯壁，加入硫酸(1+1)、磷酸，蒸发至冒硫酸烟；(3)吹洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类，移入容量瓶；1.1.2显色液：移取5.00mL～10.00mL样品溶液1.1.1(3)于50mL容量瓶中，加入30mL氯化亚锡溶液，准确加入1.00mL三氯化钛溶液，2.00mL～4.00mL硫氰酸钾溶液，用氯化亚锡溶液稀释至刻度，摇匀；1.2工作曲线绘制1.2.1工作曲线试液称取镍钨合金标准物质于烧杯中，按照1.1.1样品溶液进行制备；1.2.2显色液移取六份5.00mL～10.00mL工作曲线试液1.2.1于50mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钨标准溶液，介质为硫酸、磷酸，加入30mL氯化亚锡溶液，以下按照1.1.2进行；1.2.3参比液移取5.00mL～10.00mL工作曲线试液1.2.1于50mL容量瓶中，用氯化亚锡溶液稀释至刻度，摇匀；1.2.4测量将显色液1.2.2移入0.5cm～2cm比色皿中，对照参比液1.2.3，于400nm～440nm波长处测量吸光度，以吸光度为纵坐标，相应的钨量为横坐标绘制工作曲线从工作曲线上查得钨量；将显色液1.1.2移入0.5cm～2cm比色皿中，对照参比液1.2.3，于400nm～440nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得钨量。