[发明专利]一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法

权利要求书

1.一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，包括如下步骤：

1.1试液的制备

1.1.1样品溶液：

(1)在三份镍钨合金样品中，加入盐酸、硝酸，加热至试样完全溶解；

(2)用水吹洗表面皿及烧杯壁，加入硫酸(1+1)、磷酸，蒸发至冒硫酸烟；

(3)吹洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类，移入容量瓶；

1.1.2显色液：

移取5.00mL～10.00mL样品溶液1.1.1(3)于50mL容量瓶中，加入30mL氯化亚锡溶液，准确加入1.00mL三氯化钛溶液，2.00mL～4.00mL硫氰酸钾溶液，用氯化亚锡溶液稀释至刻度，摇匀；

1.2工作曲线绘制

1.2.1工作曲线试液

称取镍钨合金标准物质于烧杯中，按照1.1.1样品溶液进行制备；

1.2.2显色液

移取六份5.00mL～10.00mL工作曲线试液1.2.1于50mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钨标准溶液，介质为硫酸、磷酸，加入30mL氯化亚锡溶液，以下按照1.1.2进行；

1.2.3参比液

移取5.00mL～10.00mL工作曲线试液1.2.1于50mL容量瓶中，用氯化亚锡溶液稀释至刻度，摇匀；

1.2.4测量

将显色液1.2.2移入0.5cm～2cm比色皿中，对照参比液1.2.3，于400nm～440nm波长处测量吸光度，以吸光度为纵坐标，相应的钨量为横坐标绘制工作曲线从工作曲线上查得钨量；

将显色液1.1.2移入0.5cm～2cm比色皿中，对照参比液1.2.3，于400nm～440nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得钨量。

2.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：用水吹洗表面皿及烧杯壁，加入硫酸(1+1)、磷酸，蒸发至冒硫酸烟；如仍有碳化物滴加硝酸破坏。

3.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：1.1.1样品溶液、1.2.1工作曲线试液也可采用硫酸磷酸混合酸加热分解，滴加硝酸氧化，冒烟消除氮氧化物；硫酸：磷酸：水比例为1～2：4～3：4。

4.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：镍钨合金标准物质中钨质量分数应控制在实际分析样品钨质量分数的50％～70％。

5.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：1.1试液的制备中1.1.2显色液与1.2工作曲线绘制中1.2.2显色液为同一参比液1.2.3。

6.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：钨由六价还原至五价可以采用氯化亚锡、三氯化钛或氯化亚锡和三氯化钛混合还原剂。

7.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：钨标准溶液质量-体积浓度是1.00mg/mL，外购或自行配制，最终介质为：硫酸、磷酸；硫酸：磷酸：水＝5～10：10～25：970～965。

8.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：显色溶液酸度控制在3mol/L～6mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：钨量控制在1ug/mL～20ug/mL。

10.根据权利要求1所述的一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其特征在于：显色剂可采用硫氰酸钾、硫氰酸钠或硫氰酸铵；溶液浓度200g/L～300g/L。