[发明专利]一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法

说明书

本发明是一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明所述采用差示比色法即试液显色液与工作曲线显色液使用同一高含量参比液比色测量，发现通过对镍钨合金中高含量高元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明采用不同显色剂，发现分析结果一致；本发明在样品溶解过程中加大磷酸用量，可以使材料溶解完全，样品溶液清澈，钨与磷酸络合更彻底；使用氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液现场配制，提高了钨还原能力；本发明在3mol/L～6mol/L盐酸介质中显色行，不得有硝酸存在；严格控制溶液酸度及显色剂浓度，比色过程在显色溶液稳定期内进行；本发明各元素测定范围：钨20.0％～40.0％。

技术领域

本发明是一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，属于金属材料分析技术领域。

背景技术

目前，在检测各种合金中钨元素手段方面，主要有容量法、重量法、分光光度法、电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法等，对于高含量钨元素的分析主要采用重量法，但重量法存在周期长、操作繁琐等缺点，因此高含量钨元素的分析采用差示比色法成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。但是这种分析手段对镍钨合金中高含量钨元素的测定不适用。

一般情况下，镍基合金样品的溶解方法是：采用盐酸、硝酸、混合酸或王水等溶解样品，之后采用硫磷混酸冒烟破坏碳化物获得需要检测元素溶液，最后采用滴定法或比色法或在分析仪器上进行测定。这种方法只适用于镍钨合金中低含量的钨元素的测定，对镍钨合金中高含量钨元素的测定不适用。

发明内容

本发明提供了一种差示比色法测定镍钨合金中高含量钨元素的方法，其目的是采用差示比色法即试液显色液与工作曲线显色液使用同一高含量参比液，确保材料中高含量钨元素准确进行测定。

本发明的技术解决方案包括如下步骤：

1.2试液的制备

1.1.1样品溶液：

(1)在三份镍钨合金样品中，加入盐酸、硝酸，加热至试样完全溶解；

(2)用水吹洗表面皿及烧杯壁，加入硫酸(1+1)、磷酸，蒸发至冒硫酸烟；

(3)吹洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类，移入容量瓶；

1.1.2显色液：

移取5.00mL～10.00mL样品溶液1.1.1(3)于50mL容量瓶中，加入30mL氯化亚锡溶液，准确加入1.00mL三氯化钛溶液，2.00mL～4.00mL硫氰酸钾溶液，用氯化亚锡溶液稀释至刻度，摇匀；

1.2工作曲线绘制

1.2.1工作曲线试液

称取镍钨合金标准物质于烧杯中，按照1.1.1样品溶液进行制备；

1.2.2显色液

移取六份5.00mL～10.00mL工作曲线试液1.2.1于50mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钨标准溶液，介质为硫酸、磷酸，加入30mL氯化亚锡溶液，以下按照1.1.2进行；

1.2.3参比液

移取5.00mL～10.00mL工作曲线试液1.2.1于50mL容量瓶中，用氯化亚锡溶液稀释至刻度，摇匀；

1.2.4测量

将显色液1.2.2移入0.5cm～2cm比色皿中，对照参比液1.2.3，于400nm～440nm波长处测量吸光度，以吸光度为纵坐标，相应的钨量为横坐标绘制工作曲线从工作曲线上查得钨量；