[发明专利]一种异甘草素的合成方法在审
| 申请号： | 201810373979.5 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108440264A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 杨双兵;门万辉;金联明;邹菁 | 申请（专利权）人： | 湖北凌晟药业有限公司;武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07C45/65 | 分类号： | C07C45/65;C07C49/835;C07F7/18 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 李荣文 |
| 地址： | 441141 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种异甘草素的合成方法。所述异甘草素的合成方法，以2,4‑羟基苯乙酮和4‑羟基苯甲醛为原料，经过羟基保护，羟醛缩合，羟基脱保护反应，即可得到产物异甘草素。本发明提供的异甘草素的合成方法，方法简单易行，反应条件温和，安全可靠，原料易得，价格便宜，成本低，采用二甲基叔丁基氯硅烷、三异丙基氯硅烷中的至少一种对4‑羟基苯甲醛和2,4‑二羟基苯乙酮的4‑羟基进行羟基保护，降低副产物生成的风险，提高异甘草素的产率，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 异甘草素 合成 羟基苯甲醛 羟基保护 羟基 二甲基叔丁基氯硅烷 三异丙基氯硅烷 二羟基苯乙酮 有机合成技术 脱保护反应 羟基苯乙酮 反应条件 羟醛缩合 副产物 产率 | ||
【主权项】：
1.一种异甘草素的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)提供2,4‑二羟基苯乙酮，将所述2,4‑二羟基苯乙酮与碱性试剂、有机溶剂混合后，加入羟基保护试剂，在0‑100℃条件下搅拌反应，对所述2,4‑二羟基苯乙酮的4位羟基进行羟基保护；(2)提供4‑羟基苯甲醛，将所述4‑羟基苯甲醛与碱性试剂、有机溶剂混合后，加入羟基保护试剂，在0‑100℃条件下搅拌反应，对所述4‑羟基苯甲醛进行羟基保护；(3)将经步骤(1)羟基保护后的2,4‑二羟基苯乙酮、经步骤(2)羟基保护后的4‑羟基苯甲醛在有机溶剂中混合，加入路易斯碱，在25～100℃条件下搅拌反应，得到羟醛缩合产物；(4)将步骤(3)中所述羟醛缩合产物加入到有机溶剂中，加入四丁基氟化胺的四氢呋喃溶液，在10～100℃条件下搅拌反应，对所述羟醛缩合产物进行脱保护处理，制备得到异甘草素；其中，步骤(1)、步骤(2)中所述的羟基保护试剂单独选自二甲基叔丁基氯硅烷、三异丙基氯硅烷中的至少一种。
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