[发明专利]氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法

摘要

本发明属于含磷有机化合物中间体制备技术领域，尤其涉及一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法。首先，将反应釜升温至80℃，然后，投入100kg磷酸，开启搅拌、真空，继续升温至160度，在升至150度时开始计时，搅拌2‑3h直至无水蒸出；待无水蒸出后，降温至100‑105度，开人孔，慢慢投入胆碱晶体100kg，同时，真空状态调整至0.03MPa左右，投入完后封人孔，开始计时反应；计时到2h时，开人孔，慢慢投入133kg多聚磷酸，投完后封人孔，继续搅拌直至计时到10h时停止。本发明提供一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，通过优化工艺步骤，调整反应温度、时间和压力，进而达到提高产率的目的，根据计量计算，利用本发明所提供的方法制备的氯化磷酰胆碱钙盐的产率达到200％，有效的提高了企业的效益。

主权项

1.一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于，包括以下有效步骤：a、首先，将反应釜升温至80℃，然后，投入100kg磷酸，开启搅拌、真空，继续升温至160度，在升至150度时开始计时，搅拌2‑3h直至无水蒸出；b、待无水蒸出后，降温至100‑105度，开人孔，慢慢投入胆碱晶体100kg，同时，真空状态调整至0.03MPa左右，投入完后封人孔，开始计时反应；c、计时到2h时，开人孔，慢慢投入133kg多聚磷酸，投完后封人孔，继续搅拌直至计时到10h时停止；d、然后，将反应釜降温至80度后，加入水250kg，搅拌均匀后得到反应液，放至桶内计量、暂存，待用；e、向中和釜内加入125kg纯水，取1/20反应液加入到其中，开启搅拌，搅拌均匀后，慢慢投入氢氧化钙固体，在30‑40min之内将其pH调至5‑5.5并稳定20min，得到混合液；f、采用板框过滤的方式将混合液进行过滤，滤液回中和釜，当釜内沉淀基本过滤完全后停止过滤，滤饼保存在板框内；g、继续向中和釜内慢慢投入氢氧化钙固体直至pH到7.5左右，开启隔膜泵，然后，利用原有的滤饼进行过滤，过滤完成后，收集滤液至吨桶；h、重复e～g步骤，直至反应液完全使用完后，取3～4批e～g步骤得到的滤液至浓缩釜，加入氯化钙固体，搅拌溶解完全，开启真空，夹套通蒸汽升温至80度，浓缩；i、浓缩至有大量晶体析出时，停蒸汽、真空，降温至40‑50度，加入乙醇，搅拌降温至常温。得到晶体混合液；j、将晶体混合液采用板框过滤的方式进行过滤，得到晶体，将晶体70℃烘干后，得到氯化磷酰胆碱钙盐。