[发明专利]氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法

权利要求书

1.一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、首先，将反应釜升温至80℃，然后，投入100kg磷酸，开启搅拌、真空，继续升温至160度，在升至150度时开始计时，搅拌2-3h直至无水蒸出；

b、待无水蒸出后，降温至100-105度，开人孔，慢慢投入胆碱晶体100kg，同时，真空状态调整至0.03MPa，投入完后封人孔，开始计时反应；

c、计时到2h时，开人孔，慢慢投入133kg多聚磷酸，投完后封人孔，继续搅拌直至计时到10h时停止；

d、然后，将反应釜降温至80度后，加入水250kg，搅拌均匀后得到反应液，放至桶内计量、暂存，待用；

e、向中和釜内加入125kg纯水，取1/20反应液加入到其中，开启搅拌，搅拌均匀后，慢慢投入氢氧化钙固体，在30-40min之内将其pH调至5-5.5并稳定20min，得到混合液；

f、采用板框过滤的方式将混合液进行过滤，滤液回中和釜，当釜内沉淀过滤完全后停止过滤，滤饼保存在板框内；

g、继续向中和釜内慢慢投入氢氧化钙固体直至pH到7.5，开启隔膜泵，然后，利用原有的滤饼进行过滤，过滤完成后，收集滤液至吨桶；

h、重复e~g步骤，直至反应液完全使用完后，取3~4批e~g步骤得到的滤液至浓缩釜，加入氯化钙固体，搅拌溶解完全，开启真空，夹套通蒸汽升温至80度，浓缩；

i、浓缩至有大量晶体析出时，停蒸汽、真空，降温至40-50度，加入乙醇，搅拌降温至常温，得到晶体混合液；

j、将晶体混合液采用板框过滤的方式进行过滤，得到晶体，将晶体70℃烘干后，得到氯化磷酰胆碱钙盐。

2.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于，所述g步骤中，还包括收集滤液至吨桶后，将滤饼收集，中和釜内投入125kg水后，滤饼重新投入中和釜，搅拌20min，过滤，将滤液收集至吨桶，与之前收集的滤液混合，做为一批。

3.根据权利要求2所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于，所述h步骤中，氯化钙固体的加入量为滤液的批次数*2Kg。

4.根据权利要求3所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于，所述i步骤中，乙醇的加入量为滤液的批次数*5Kg*8。