[发明专利]一锅法合成香豆素基查尔酮类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 201810332280.4 申请日: 2018-04-13
公开(公告)号: CN108558807A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 席高磊;顾亮;蔡莉莉;刘前进;陈芝飞;王鹏飞;韩路;杜佳;许克静;崔廷;冯颖杰 申请(专利权)人: 河南中烟工业有限责任公司
主分类号: C07D311/12 分类号: C07D311/12
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新;张丽
地址: 450000 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一锅法合成香豆素基查尔酮类化合物的方法,属于有机合成技术领域,合成过程如下:向反应瓶中加入水杨醛和乙酰乙酸乙酯,在0‑5℃条件下,依次加入二乙胺及吡啶,在<10℃下搅拌10~30min后依次加入乙醇、R‑CHO及哌啶,加热回流至反应完全,冷至室温,蒸除溶剂,硅胶柱层析分离,得到目标化合物,其中,水杨醛、乙酰乙酸乙酯和R‑CHO的摩尔比为1︰(1~1.2)︰(1~1.2),R为芳基。本发明先采用无溶剂反应制得香豆素,不进行分离直接在乙醇介质中合成出香豆素基查尔酮;第一步采用吡啶和二乙胺催化反应,第二步以哌啶催化,吡啶和二乙胺不会对第二步反应产生不良影响,相反第一步的催化剂也可以催化第二步反应。
搜索关键词: 香豆 二乙胺 素基 查尔酮类化合物 乙酰乙酸乙酯 合成 水杨醛 一锅法 哌啶 催化 有机合成技术 硅胶柱层析 目标化合物 无溶剂反应 催化反应 合成过程 乙醇介质 蒸除溶剂 查尔酮 反应瓶 摩尔比 乙醇 芳基 催化剂
【主权项】:
1.一锅法合成香豆素基查尔酮类化合物的方法,其特征在于,合成过程如下:向反应瓶中加入水杨醛和乙酰乙酸乙酯,在0‑5℃条件下,依次加入二乙胺及吡啶,在< 10℃下搅拌10~30min后依次加入乙醇、R‑CHO及哌啶,加热回流至反应完全,冷至室温,蒸除溶剂,硅胶柱层析分离,得到目标化合物,其中,水杨醛、乙酰乙酸乙酯和R‑CHO的摩尔比为1︰(1~1.2)︰(1~1.2),R为芳基。
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