[发明专利]一锅法合成香豆素基查尔酮类化合物的方法在审
| 申请号： | 201810332280.4 | 申请日： | 2018-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN108558807A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 席高磊;顾亮;蔡莉莉;刘前进;陈芝飞;王鹏飞;韩路;杜佳;许克静;崔廷;冯颖杰 | 申请（专利权）人： | 河南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D311/12 | 分类号： | C07D311/12 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新;张丽 |
| 地址： | 450000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 香豆 二乙胺 素基 查尔酮类化合物 乙酰乙酸乙酯 合成 水杨醛 一锅法 哌啶 催化 有机合成技术 硅胶柱层析 目标化合物 无溶剂反应 催化反应 合成过程 乙醇介质 蒸除溶剂 查尔酮 反应瓶 摩尔比 乙醇 芳基 催化剂 | ||
【权利要求书】：
1.一锅法合成香豆素基查尔酮类化合物的方法，其特征在于，合成过程如下：
向反应瓶中加入水杨醛和乙酰乙酸乙酯，在0-5℃条件下，依次加入二乙胺及吡啶，在＜ 10℃下搅拌10~30min后依次加入乙醇、R-CHO及哌啶，加热回流至反应完全，冷至室温，蒸除溶剂，硅胶柱层析分离，得到目标化合物，其中，水杨醛、乙酰乙酸乙酯和R-CHO的摩尔比为1︰（1~1.2）︰（1~1.2），R为芳基。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆素基查尔酮类化合物的方法，其特征在于，水杨醛、乙酰乙酸乙酯和R-CHO的摩尔比为1︰1︰1.1。
3.根据权利要求2所述的一锅法合成香豆素基查尔酮类化合物的方法，其特征在于，反应中各物料的用量为：水杨醛10mmol，乙酰乙酸乙酯10mmol，二乙胺0.05mL，吡啶0.05mL，乙醇20mL，芳香醛11mmol，哌啶0.3mL，同时，R为、、、、或。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆素基查尔酮类化合物的方法，其特征在于，硅胶柱层析分离时，以体积比为4︰1至8︰1的石油醚和乙酸乙酯的混合物为洗脱剂。
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