[发明专利]一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法

摘要

本发明公开了一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法，以N‑甲基二乙醇胺、PEG‑600或聚醚二元醇作为亲水性扩链剂，在异氰酸酯基封端的预聚体分子中引入胺基、聚醚等结构，之后一部分预聚体与封闭剂反应，制备‑NCO基团被全部封闭的阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂，另一部分预聚体作为改性剂，参与环氧树脂的接枝反应，显著缩小交联剂的表面张力与改性后环氧树脂表面张力差异，有效遏制电泳缩孔的出现；另外，制备的封闭型聚异氰酸酯交联剂可实现低温解封，在电泳漆膜固化初期可现实迅速解封，快速提高漆膜树脂的分子量，从而调整漆膜的流动状态，防止缩孔的出现。

主权项

1.一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）交联剂的制备：a、在N2保护，冷凝回流和机械搅拌作用下，将16‑20ml异佛尔酮二异氰酸酯和18‑26ml丁酮置于四口烧瓶中，缓慢升温至65‑75℃，将1.8‑2.6g三乙醇胺溶于适量丁酮中，以恒压滴液漏斗将其在20min 内滴加至反应体系中，恒温反应50‑65min；b、称取15‑18ml的亲水扩链剂N‑甲基二乙醇胺或PEG‑600或聚醚二元醇，以适量溶剂丁酮将其溶解后转入到滴液漏斗中，在 10min 内滴加至上述反应体系中，继续保温反应55‑70min，制备支化型异氰酸酯基(‑NCO)封端的预聚体；c、按照封闭剂中活泼H与预聚体中‑NCO 的摩尔比为1:1.2‑1.4，加入适量的封闭剂二甲基吡唑，确保预聚体中余下‑NCO基团被全部封闭，二甲基吡唑用适量溶剂丁酮溶解后缓慢滴加，在10‑20min内滴加完毕，同时控制反应温度在45‑60℃，继续反应2.0‑3.5h，冷却至室温后，加入适量冰醋酸调节pH至中性，反应25‑40min后得到阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂；（2）环氧树脂的改性：将80‑120份环氧树脂在一定溶剂中加热至完全溶解后，降温至70‑80℃加入13‑22份二乙醇胺，以300‑400r/min搅拌50‑60min后，加入30‑55份低分子聚酰胺，升温至98‑102℃保温1.5‑2.0h，降温至70‑80℃加入步骤（1）b制备的异氰酸酯基封端的预聚体进行接枝反应，保温1.5‑2.5h后降温加适量酸中和后，得到改性环氧树脂基料；（3）电泳涂料乳液的制备：将上述改性环氧树脂基料和步骤（1）制备的封闭型聚异氰酸酯交联剂按照一定的比例混合后，加入适量冰醋酸和去离子水，加入高速剪切机中，以8000‑12000r/min剪切分散10‑15min，制备得到质量分数在20‑35%，pH为6.3‑6.8的乳液。