[发明专利]一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法

说明书

本发明公开了一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法，以N‑甲基二乙醇胺、PEG‑600或聚醚二元醇作为亲水性扩链剂，在异氰酸酯基封端的预聚体分子中引入胺基、聚醚等结构，之后一部分预聚体与封闭剂反应，制备‑NCO基团被全部封闭的阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂，另一部分预聚体作为改性剂，参与环氧树脂的接枝反应，显著缩小交联剂的表面张力与改性后环氧树脂表面张力差异，有效遏制电泳缩孔的出现；另外，制备的封闭型聚异氰酸酯交联剂可实现低温解封，在电泳漆膜固化初期可现实迅速解封，快速提高漆膜树脂的分子量，从而调整漆膜的流动状态，防止缩孔的出现。

技术领域

本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法。

背景技术

电泳涂料作为水性涂料，具有涂膜均匀、漆料损失小、无毒、低 VOC、高自动化等优点，在汽车、五金等金属涂层表面防护方面得到广泛应用，分为阳极和阴极型两种类型。

电泳涂装中，漆膜缩孔弊病时有发生，然而造成缩孔的因素也较多，主要分为工艺控制和配方设计两大因素。工艺控制的因素有：（1）前处理除油不干净产生缩孔；（2）电泳漆膜固化前受到污染；（3）槽液参数控制不在要求范围内：比如灰分太低、溶剂含量过高等都可以产生缩孔。为克服上述问题，通常需要加入防缩孔剂提高电泳涂料的流平和防缩孔性能。

目前，市场销售的环氧体系阴极电泳涂料使用的防缩孔剂主要是水溶性丙烯酸酯类高分子型防缩孔剂。其在烘烤固化时，水分蒸发完全，丙烯酸酯类树脂和改性环氧树脂的表面张力差异较大，形成了明显的张力梯度，在烘烤过程中容易出现以表面张力低的树脂为核心形成缩孔或者流平不好。

发明内容

为克服现有技术中电泳涂料的缩孔问题，本发明提供了一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法，显著提高电泳漆膜的抗缩孔性能。

一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：

（1）交联剂的制备：

a、在N₂保护，冷凝回流和机械搅拌作用下，将16-20ml异佛尔酮二异氰酸酯和18-26ml丁酮置于四口烧瓶中，缓慢升温至65-75℃，将1.8-2.6g三乙醇胺溶于适量丁酮中，以恒压滴液漏斗将其在20min 内滴加至反应体系中，恒温反应50-65min；

b、称取15-18ml的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺或PEG-600或聚醚二元醇，以适量溶剂丁酮将其溶解后转入到滴液漏斗中，在 10min 内滴加至上述反应体系中，继续保温反应55-70min，制备支化型异氰酸酯基(-NCO)封端的预聚体；

c、按照封闭剂中活泼H与预聚体中-NCO 的摩尔比为1:1.2-1.4，加入适量的封闭剂二甲基吡唑，确保预聚体中余下-NCO基团被全部封闭，二甲基吡唑用适量溶剂丁酮溶解后缓慢滴加，在10-20min内滴加完毕，同时控制反应温度在45-60℃，继续反应2.0-3.5h，冷却至室温后，加入适量冰醋酸调节pH至中性，反应25-40min后得到阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂；

（2）环氧树脂的改性：

将80-120份环氧树脂在一定溶剂中加热至完全溶解后，降温至70-80℃加入13-22份二乙醇胺，以300-400r/min搅拌50-60min后，加入30-55份低分子聚酰胺，升温至98-102℃保温1.5-2.0h，降温至70-80℃加入步骤（1）b制备的异氰酸酯基封端的预聚体进行接枝反应，保温1.5-2.5h后降温加适量酸中和后，得到改性环氧树脂基料；

（3）电泳涂料乳液的制备：