[发明专利]一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法在审
| 申请号: | 201810314623.4 | 申请日: | 2018-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN108395819A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
| 发明(设计)人: | 刘玉;胡强;陈小琴 | 申请(专利权)人: | 安徽陵阳新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D175/04;C09D5/44;C08G18/32;C08G18/48 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 244161 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 交联剂 预聚体 环氧树脂 封闭型聚异氰酸酯 阴极电泳涂料 缩孔性能 漆膜 缩孔 甲基二乙醇胺 亲水性扩链剂 聚醚二元醇 阳离子水性 异氰酸酯基 电泳 低温解封 电泳漆膜 接枝反应 流动状态 封闭剂 改性剂 树脂 胺基 改性 解封 聚醚 固化 封闭 引入 | ||
1.一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)交联剂的制备:
a、在N2保护,冷凝回流和机械搅拌作用下,将16-20ml异佛尔酮二异氰酸酯和18-26ml丁酮置于四口烧瓶中,缓慢升温至65-75℃,将1.8-2.6g三乙醇胺溶于适量丁酮中,以恒压滴液漏斗将其在20min 内滴加至反应体系中,恒温反应50-65min;
b、称取15-18ml的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺或PEG-600或聚醚二元醇,以适量溶剂丁酮将其溶解后转入到滴液漏斗中,在 10min 内滴加至上述反应体系中,继续保温反应55-70min,制备支化型异氰酸酯基(-NCO)封端的预聚体;
c、按照封闭剂中活泼H与预聚体中-NCO 的摩尔比为1:1.2-1.4,加入适量的封闭剂二甲基吡唑,确保预聚体中余下-NCO基团被全部封闭,二甲基吡唑用适量溶剂丁酮溶解后缓慢滴加,在10-20min内滴加完毕,同时控制反应温度在45-60℃,继续反应2.0-3.5h,冷却至室温后,加入适量冰醋酸调节pH至中性,反应25-40min后得到阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂;
(2)环氧树脂的改性:
将80-120份环氧树脂在一定溶剂中加热至完全溶解后,降温至70-80℃加入13-22份二乙醇胺,以300-400r/min搅拌50-60min后,加入30-55份低分子聚酰胺,升温至98-102℃保温1.5-2.0h,降温至70-80℃加入步骤(1)b制备的异氰酸酯基封端的预聚体进行接枝反应,保温1.5-2.5h后降温加适量酸中和后,得到改性环氧树脂基料;
(3)电泳涂料乳液的制备:
将上述改性环氧树脂基料和步骤(1)制备的封闭型聚异氰酸酯交联剂按照一定的比例混合后,加入适量冰醋酸和去离子水,加入高速剪切机中,以8000-12000r/min剪切分散10-15min,制备得到质量分数在20-35%,pH为6.3-6.8的乳液。
2.根据权利要求1所述的一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中和酸包括醋酸、甲酸、乳酸或酒石酸。
3.根据权利要求1所述的一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中封闭型聚异氰酸酯交联剂的添加量在0.6-1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种抗缩孔性能优异的阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于,所述电泳涂料乳液的涂装工艺如下:
将制得的乳液与阴极电泳涂料灰浆和去离子水按照1:1.2(质量比 )的比例配制成固含量为14-18%的工作液,工作液充分搅拌后在35-40℃熟化8-12h后,进行电泳涂装,涂装时工作液温度26-60℃、施工电压200-250V、施工时间120-160s,控制漆膜厚度为(22±2)μm,135-168℃下固化20-30min。
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