[发明专利]一种3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法在审

专利信息
申请号: 201810299164.7 申请日: 2018-04-04
公开(公告)号: CN108484458A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 凌青云;毕亚铃;相良斌;杨玲卫 申请(专利权)人: 江苏凌云药业股份有限公司
主分类号: C07C319/20 分类号: C07C319/20;C07C323/20
代理公司: 常州市权航专利代理有限公司 32280 代理人: 黄晶晶
地址: 213100 江苏省常州市金坛区金*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及药物合成技术领域,具体地说涉及一种3‑甲基‑4‑(4‑三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法,以4‑三氟甲硫基苯酚和2‑氯‑5‑硝基甲苯为原料,以碳酸钾为缚酸剂,以二甲亚砜为溶剂,以甲苯为除水剂,120~140℃下回流反应得到3‑甲基‑4‑(4‑三氟甲硫基苯)氧基硝基苯。本发明采用高于甲苯‑水共沸温度的反应温度下回流反应,利用甲苯和水共沸原理,使得水分游离在反应体系之外,从而推动反应进行;将反应收率从现有方法的85%左右提高到了97~98%,且产物无需纯化即可投入下一步反应。
搜索关键词: 三氟甲硫基 氧基硝基苯 甲苯 工业化合成 回流反应 共沸 二甲亚砜 反应收率 硝基甲苯 药物合成 一步反应 除水剂 缚酸剂 碳酸钾 溶剂 苯酚 游离
【主权项】:
1.一种3‑甲基‑4‑(4‑三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法,其特征在于包括如下步骤:以4‑三氟甲硫基苯酚和2‑氯‑5‑硝基甲苯为原料,以碳酸钾为缚酸剂,以二甲亚砜为溶剂,以甲苯为除水剂,120~140℃下回流反应得到3‑甲基‑4‑(4‑三氟甲硫基苯)氧基硝基苯。
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