[发明专利]一种3-甲基-4-（4-三氟甲硫基苯）氧基硝基苯的工业化合成方法在审
| 申请号： | 201810299164.7 | 申请日： | 2018-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN108484458A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 凌青云;毕亚铃;相良斌;杨玲卫 | 申请（专利权）人： | 江苏凌云药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/20 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213100 江苏省常州市金坛区金*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲硫基 氧基硝基苯 甲苯 工业化合成 回流反应 共沸 二甲亚砜 反应收率 硝基甲苯 药物合成 一步反应 除水剂 缚酸剂 碳酸钾 溶剂 苯酚 游离 | ||
1.一种3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于包括如下步骤：
以4-三氟甲硫基苯酚和2-氯-5-硝基甲苯为原料，以碳酸钾为缚酸剂，以二甲亚砜为溶剂，以甲苯为除水剂，120～140℃下回流反应得到3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于，所述4-三氟甲硫基苯酚和2-氯-5-硝基甲苯摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于，所述反应温度为130℃。
4.根据权利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于所述二甲亚砜和甲苯的体积比为2～6：1。
5.根据权利要求4所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于所述二甲亚砜和甲苯的体积比为2～5：1。
6.根据权利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于所述碳酸钾的摩尔用量为4-三氟甲硫基苯酚摩尔量的0.6～0.8。
7.根据权利要求1～6任一项所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于所述反应时间为3～5小时，反应完成后于90～110℃减压蒸馏出溶剂，并加水和甲苯进行洗涤、萃取，萃取后收集甲苯相，可直接投入下一步反应。
8.根据权利要求7所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于用于洗涤、萃取的甲苯用量为产物3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯质量的2.5～5倍。
9.根据权利要求7所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于用于洗涤、萃取的水的用量为甲苯质量的0.9～2倍。
10.根据权利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工业化合成方法，其特征在于所述溶剂二甲亚砜的用量为0.5～2公斤/每摩尔4-三氟甲硫基苯酚。
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