[发明专利]基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法在审
申请号: | 201810292995.1 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108572187A | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 邢娟娟;梅静;顾辉;胡冬力;姜颖;胡添翼 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/2251 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: |
本发明公开了一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法,该方法包括样品制备、并在晶界处进行能谱分析,根据公示 |
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搜索关键词: | 晶界 扫描电镜 晶界偏析 半定量 晶粒 偏析元素 能谱 材料表征 成分信息 电子轨迹 电子束斑 能谱分析 样品制备 偏析量 固溶 制样 扣除 参考 应用 | ||
【主权项】:
1.一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法,其特征在于,包括如下步骤:a.样品制备:首先将材料样品切成小块,然后依次在粒度为6μm、3μm、1μm以及0.5μm的金刚石砂纸上将样品表面研磨、抛光,最终抛光成镜面,在放入SEM样品仓前对样品进行等离子清洗,去除材料样品的表面污染,得到洁净的试样;b.晶界处的能谱半定量分析:通过SEM配备的EDS在晶界上收集能谱,将在所述步骤a中制备好的试样用银浆固定于SEM样品台,调整如下测试参数:光阑选择直径大小为30um的常用光阑,加速电压选择15kev,工作距离设置在10mm,处理时间设置为相同的模式,并选择EDS的线分析模式,对试样晶界处进行线数据分析;c.元素偏析量计算:根据在所述步骤b中得到的晶界处的能谱半定量分析数据,从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后,并通过Cliff‑Lorimer方程计算获得晶界处的化学成分信息,以元素在晶界处的偏析量用Г表示,偏析量用单位为atoms/nm2,预先设定试样的待测元素在晶界处的偏析量用Гi,计算式如下:
在式中,各参数的下标i和r分别表示偏析元素和参考元素;各参数的上标on和off分别表示在材料的晶界上和晶粒内;k为k因子,由设备条件决定;I表示能谱中元素特征峰的强度,由峰的积分面积得到;在材料的晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义
和
进行表示;Nrb是参考元素的位密度,即单位体积内原子的个数;M表示元素的原子量;d1是电子束斑的直径,由软件Casino模拟电子蒙塔卡洛轨迹计算电子束斑的直径得到;d.元素偏析量计算:偏析元素化学宽度的计算方法如下:
在式中,Γi为所述步骤c中的待测元素在晶界处的偏析量,Ni为对应待测元素的位密度。
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