[发明专利]基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法

说明书

本发明公开了一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，该方法包括样品制备、并在晶界处进行能谱分析，根据公示得到晶界处的偏析量，其中在晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义N_r^b是参考元素的位密度，用软件Casino模拟蒙特卡洛电子轨迹可得到电子束斑直径d₁，可以再根据公示可以得到偏析元素在晶界处的化学宽度。本发明在扫描电镜的平台下实现了晶界偏析的半定量，还具有制样方便、操作相对容易等优点。本发明方法是通过扫描电镜在晶界上收集能谱，并从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，获得晶界处的化学成分信息，能广泛应用于材料表征技术领域。

技术领域

本发明涉及一种晶界处的化学成分信息测量和分析方法，特别是涉及一种在扫描电镜的平台下实现了晶界处的化学成分信息测量和分析方法，应用于材料表征技术领域。

背景技术

晶界的结构与组成对材料的性能具有重要的影响。对于金属材料，材料中的晶间断裂、腐蚀、扩散和偏聚等问题都会受到晶界结构和晶界特性的影响；对于热电材料，晶界上的原子可以有效增加声子散射，降低热导，改善性能。若要深入了解材料性能与晶界之间的依存关系，对于晶界成分的测量十分必要的，而这又依赖于表征手段与方法。X射线衍射技术(XRD)虽然可以精确测定物质的晶体结构，织构及应力，可以进行物相分析，但它无法获得样品的微观组织信息，更不要说晶界成分信息。透射电子显微镜(TEM)可借助能量色散X-射线谱(EDXS)检测局部的化学成分，由于束斑拓展小和空间分辨率高，可对晶界进行定性和定量的分析，但TEM样品制备工序较为复杂，时间周期较长；且TEM表征对电镜技术要求较高，因此若要快速获得统计的晶界成分信息，显得较为不便。目前，随着电镜技术及分析方法的不断发展，扫描电子显微镜(SEM)能够给我们提供材料的微观形貌、微区结构、晶体学以及化学成分等方面的信息。基于SEM设备本身的特性，其加速电压、探针电流、工作距离、束流和束斑尺寸均可变，为实验的准确性提供了保证。因此借助SEM的X-射线能谱仪(EDS)技术可以快速获得晶界成分的信息，并可方便地与材料的微观结构结合起来，以建立微结构与性能之间的关系。但由于SEM中，电子束在样品内部会有一定的拓展，导致分辨率较低，若对晶界进行EDS的点分析，其得到的点数据包含相邻晶粒的成分信息，无法单纯地对晶界进行定性和定量分析，这成为亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，通过扫描电镜配备的能谱仪在晶界上收集能谱，从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，并通过Cliff-Lorimer方程计算获得晶界处的化学成分信息，可对晶界处偏析元素的偏析量进行半定量的表征，获得晶界处的化学成分信息。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，包括如下步骤：

a.样品制备：首先将材料样品切成小块，然后依次在粒度为6μm、3μm、1μm以及0.5μm的金刚石砂纸上将样品表面研磨、抛光，最终抛光成镜面，在放入SEM样品仓前对样品进行等离子清洗，去除材料样品的表面污染，得到洁净的试样；材料样品优选多晶材料或单晶材料；材料样品进一步优选热电材料；材料样品更进一步优选方钴矿热电材料；再更进一步优选采用传统的熔融退火结合等离子烧结方法制得的填充型方钴矿热电材料，作为材料样品；

b.晶界处的能谱半定量分析：通过SEM配备的EDS在晶界上收集能谱，将在所述步骤a中制备好的试样用银浆固定于SEM样品台，调整如下测试参数：光阑选择直径大小为30um的常用光阑，加速电压选择15kev，工作距离设置在10mm，处理时间设置为相同的模式，并选择EDS的线分析模式，对试样晶界处进行线数据分析；