[发明专利]基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法

权利要求书

1.一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.样品制备：首先将材料样品切成小块，然后依次在粒度为6μm、3μm、1μm以及0.5μm的金刚石砂纸上将样品表面研磨、抛光，最终抛光成镜面，在放入SEM样品仓前对样品进行等离子清洗，去除材料样品的表面污染，得到洁净的试样；

b.晶界处的能谱半定量分析：通过SEM配备的EDS在晶界上收集能谱，将在所述步骤a中制备好的试样用银浆固定于SEM样品台，调整如下测试参数：光阑选择直径大小为30um的常用光阑，加速电压选择15kev，工作距离设置在10mm，处理时间设置为相同的模式，并选择EDS的线分析模式，对试样晶界处进行线数据分析；

c.元素偏析量计算：根据在所述步骤b中得到的晶界处的能谱半定量分析数据，从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，并通过Cliff-Lorimer方程计算获得晶界处的化学成分信息，以元素在晶界处的偏析量用Г表示，偏析量用单位为atoms/nm²，预先设定试样的待测元素在晶界处的偏析量用Г_i，计算式如下：

在式中，各参数的下标i和r分别表示偏析元素和参考元素；各参数的上标on和off分别表示在材料的晶界上和晶粒内；k为k因子，由设备条件决定；I表示能谱中元素特征峰的强度，由峰的积分面积得到；在材料的晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义和进行表示；N_r^b是参考元素的位密度，即单位体积内原子的个数；M表示元素的原子量；d₁是电子束斑的直径，由软件Casino模拟电子蒙塔卡洛轨迹计算电子束斑的直径得到；

d.元素偏析量计算：偏析元素化学宽度的计算方法如下：

在式中，Γ_i为所述步骤c中的待测元素在晶界处的偏析量，N_i为对应待测元素的位密度。

2.根据权利要求1所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤a中，材料样品为多晶材料或单晶材料。

3.根据权利要求2所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤a中，材料样品为热电材料。

4.根据权利要求3所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤a中，材料样品为方钴矿热电材料。

5.根据权利要求4所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用传统的熔融退火结合等离子烧结方法制得的填充型方钴矿热电材料，作为材料样品。

6.根据权利要求1～5中任意一项所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤d中，假设偏析的元素阳离子在晶界以氧化物形式存在，则在式中，Γ_i为所述步骤c中的待测元素阳离子在晶界处的偏析量，N_i为对应阳离子的位密度。