[发明专利]2-氨基-3-羟甲基吡啶的一种制备方法

摘要

本发明公开了2‑氨基‑3‑羟甲基吡啶的一种制备方法，属于化学合成领域。本发明采用2‑氨基吡啶、特戊酰氯作为初始反应物，在三乙胺的作用下生成中间产物2‑特戊酰胺基吡啶，经正丁基锂拔氢后，加入二甲基甲酰胺醛化，再经硼氢化钠还原即可得到目标产物2‑氨基‑3‑羟甲基吡啶，此制备方法所用原料成本低廉，操作简单，合成工艺短，反应条件温和，收率高，适宜大规模工业生产。

主权项

1.2‑氨基‑3‑羟甲基吡啶的一种制备方法，其特征在于，合成路线为：制备方法包含以下步骤：S1.常温下，将2‑氨基吡啶和三乙胺加入到有机溶剂中，降温至10‑20℃，缓慢滴加特戊酰氯，待滴加完毕，升温至20‑25℃反应2‑3h，待反应结束，淬灭、分离、纯化得到2‑特戊酰胺基吡啶；S2.在氮气保护下，将步骤S1得到的2‑特戊酰胺基吡啶于常温下溶于有机溶剂中，降温至‑70℃‑‑80℃，缓慢滴加正丁基锂，待滴加完毕，控温在‑70℃‑‑80℃，反应2‑3h。待体系原料剩余＜8％时，缓慢滴加DMF，滴加完毕，自然回温到10‑20℃继续反应2‑3h；待检测体系原料剩余＜8％时，淬灭反应，分离、纯化得到2‑特戊酰胺基‑3‑吡啶甲醛；S3.常温下，将步骤S2得到的2‑特戊酰胺基‑3‑吡啶甲醛溶于有机溶剂中，降温至0‑10℃，分批加入硼氢化钠固体，加料完毕后，回温至15‑30℃反应1‑2h，待反应完全，再次将体系降温至0‑10℃，缓慢滴加质量浓度为40％的碱性水溶液，滴加完毕，升温至70‑90℃反应1‑2h；反应结束，降温至10‑20℃，用酸调节反应体系的pH值至7.5‑8.5，萃取、分离、纯化得到2‑氨基‑3‑羟甲基吡啶。