[发明专利]一种五氯化钨的制备方法有效
| 申请号： | 201810269194.3 | 申请日： | 2018-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN108298586B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 马建修;靖宇;王新鹏;张学刚;王维佳 | 申请（专利权）人： | 绿菱电子材料(天津)有限公司 |
| 主分类号： | C01G41/04 | 分类号： | C01G41/04 |
| 代理公司： | 11508 北京维正专利代理有限公司 | 代理人： | 俞炯 |
| 地址： | 301714 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种五氯化钨的制备方法，步骤包括：将原料六氯化钨研磨后转移至反应器中，通入高纯氢气对六氯化钨实现还原反应，反应温度为280‑400℃，反应压力为0.01‑0.5 MPa，反应停留时间在2秒至5分钟，得到浓度为95%以上的五氯化钨粗品，六氯化钨转化率大于80%；通过升华与凝华，对五氯化钨粗品进行提纯，控制升华温度在200‑250℃范围，凝华温度在100‑150℃范围，收集到的高纯五氯化钨纯度可达到99.99%以上，本发明方法精准调控还原反应过程、提高了产物五氯化钨的稳定性和纯化率、简便易行、可控性强、成本低廉，易于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氯化钨 六氯化钨 粗品 凝华 制备 大规模工业化生产 还原反应过程 升华 反应压力 高纯氢气 还原反应 精准调控 反应器 研磨 可控性 提纯 高纯 停留 | ||
【主权项】：
1.一种五氯化钨的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：/n(1) 原料六氯化钨的预处理；/n(2) 反应前期准备；/n(3) 五氯化钨的反应制备；/n(4) 五氯化钨产品的纯化；/n(5) 五氯化钨产品的收集，/n其中，步骤(3)中：装有原料六氯化钨的反应器升温至280-400℃，通入高纯氢气，高纯氢气的流量与六氯化钨质量的关系为100-1000 mL/min：1kg，反应器的内部压力范围为0.01-0.5 MPa，氢气在反应器中的停留时间为2s-5min；/n步骤(4)中：主产物为五氯化钨的气体从反应器进入纯化器I，纯化器I升温至280-310℃，五氯化钨连同轻组分杂质气化转移至纯化器II，纯化器II升温至230-260℃，轻组分杂质气化转移至尾气洗瓶。/n
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