[发明专利]一种五氯化钨的制备方法有效
| 申请号： | 201810269194.3 | 申请日： | 2018-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN108298586B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 马建修;靖宇;王新鹏;张学刚;王维佳 | 申请（专利权）人： | 绿菱电子材料(天津)有限公司 |
| 主分类号： | C01G41/04 | 分类号： | C01G41/04 |
| 代理公司： | 11508 北京维正专利代理有限公司 | 代理人： | 俞炯 |
| 地址： | 301714 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯化钨 六氯化钨 粗品 凝华 制备 大规模工业化生产 还原反应过程 升华 反应压力 高纯氢气 还原反应 精准调控 反应器 研磨 可控性 提纯 高纯 停留 | ||
1.一种五氯化钨的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
(1) 原料六氯化钨的预处理；
(2) 反应前期准备；
(3) 五氯化钨的反应制备；
(4) 五氯化钨产品的纯化；
(5) 五氯化钨产品的收集，
其中，步骤(3)中：装有原料六氯化钨的反应器升温至280-400℃，通入高纯氢气，高纯氢气的流量与六氯化钨质量的关系为100-1000 mL/min：1kg，反应器的内部压力范围为0.01-0.5 MPa，氢气在反应器中的停留时间为2s-5min；
步骤(4)中：主产物为五氯化钨的气体从反应器进入纯化器I，纯化器I升温至280-310℃，五氯化钨连同轻组分杂质气化转移至纯化器II，纯化器II升温至230-260℃，轻组分杂质气化转移至尾气洗瓶。
2.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：步骤(3)中装有原料六氯化钨的反应器升温至300-350℃。
3.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：步骤(3)中反应器的内部压力范围为0.1-0.2 MPa。
4.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：步骤(3)中氢气在反应器中的停留时间为5s-1min。
5.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：步骤(5)中：纯化器II升温至300-305℃，五氯化钨气化转移至收集器。
6.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的原料六氯化钨在惰性气体下研磨至粒径为20-1000 μm。
7.根据权利要求6所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的原料六氯化钨在惰性气体下研磨至粒径为100-400 μm。
8.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：反应器干燥后，通入惰性气体吹扫至少2小时，反应器装入原料六氯化钨后进行升温预热，升温速率5-20 ℃/min，升温至100 ℃时，保温至少2小时。
9.根据权利要求6-8任意一项所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气、高纯氩气中的一种。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：所述反应器、纯化器I、纯化器II均为耐高温耐还原耐腐蚀材料，耐高温耐还原耐腐蚀材料为玻璃、搪瓷或者石英。
11.根据权利要求5所述的五氯化钨的制备方法，其特征在于：所述收集器为耐高温耐还原耐腐蚀材料，耐高温耐还原耐腐蚀材料为玻璃、搪瓷或者石英。
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