[发明专利]一种吲哚并芴的制备方法在审
| 申请号: | 201810200173.6 | 申请日: | 2018-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN108373440A | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
| 发明(设计)人: | 孙虎;高自良;张学衡;林存生;吕东泽;尹胜 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D209/94 | 分类号: | C07D209/94 |
| 代理公司: | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 | 代理人: | 赵文峰 |
| 地址: | 264006 山东省烟台市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种吲哚并芴的制备方法,涉及化合物合成领域,以苯硼酸、邻溴苯甲酸甲酯为原料,通过系列反应制得1‑(2‑硝基苯基)‑9,9‑二甲基芴;以1‑(2‑硝基苯基)‑9,9‑二甲基芴为原料,以邻二氯苯为溶剂,经三苯基磷关环反应,制得最终产品。本发明所用原料简单易得、成本较低,合成过程简单、收率较高,在芴类化合物的合成方面具有较大借鉴意义及较高商业价值。 | ||
| 搜索关键词: | 二甲基芴 硝基苯基 吲哚 制备 邻溴苯甲酸甲酯 化合物合成 芴类化合物 关环反应 合成过程 邻二氯苯 三苯基磷 系列反应 苯硼酸 溶剂 收率 合成 | ||
【主权项】:
1.一种吲哚并芴的制备方法,其中吲哚并芴的结构如下:
其特征在于,所述吲哚并芴的制备方法包括以下步骤:1)以苯硼酸、邻溴苯甲酸甲酯为原料,以四三苯基磷钯为催化剂,以碳酸钾为碱,以甲苯为溶剂进行偶联反应,制得邻苯基苯甲酸甲酯;2)以邻苯基苯甲酸甲酯为原料,以THF为溶剂,经仲丁基锂邻位金属化、1,2‑二溴乙烷溴代得到5‑溴‑2‑苯基苯甲酸甲酯;3)以5‑溴‑2‑苯基苯甲酸甲酯为原料,以四三苯基磷钯为催化剂,以碳酸钾为碱,以甲苯为溶剂,与邻硝基苯硼酸偶联反应,制得5‑(2‑硝基苯基)‑2‑苯基苯甲酸甲酯;4)以5‑(2‑硝基苯基)‑2‑苯基苯甲酸甲酯为原料,与甲基溴化镁格式试剂反应,制得5‑(2‑硝基苯基)‑2‑苯基‑1‑(异丙醇基)苯;5)以5‑(2‑硝基苯基)‑2‑苯基‑1‑(异丙醇基)苯为原料,以甲磺酸为溶剂进行反应,制得1‑(2‑硝基苯基)‑9,9‑二甲基芴;6)以1‑(2‑硝基苯基)‑9,9‑二甲基芴为原料,以邻二氯苯为溶剂,经三苯基磷关环反应,制得最终产品。
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