[发明专利]一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法

摘要

一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法，它涉及一种金属氧化物/石墨烯的制备方法。本发明的目的是要解决现有复合材料作为电池负极材料使用时出现体积膨胀，导电性不高，电池的可逆性较差和倍率性能低的问题。方法：一、制备金属氧化物纳米球；二、制备金属氧化物/石墨烯复合材料；三、煅烧，得到具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯。本发明制备的具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料作为锂离子电池负极材料应用。本发明可获得一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯。

主权项

1.一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法，其特征在于一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备金属氧化物纳米球：①、将金属盐溶解到乙二醇中，再在搅拌速度为600r/min～1000r/min下搅拌反应10min～60min，得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，再将反应釜在温度为120℃～240℃下反应6h～10h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；步骤一中所述的金属盐的质量与乙二醇的体积比为(0.5g～10g):(30mL～100mL)；②、首先以去离子水为清洗剂，在离心速度为6000r/min～9000r/min下对反应产物Ⅰ离心清洗三次，每次离心清洗的时间为2min～8min，得到去离子水清洗后的反应产物Ⅰ；然后再以无水乙醇为清洗剂，在离心速度为6500r/min～9500r/min下对去离子水清洗后的反应产物Ⅰ离心清洗三次，每次离心清洗的时间为3min～10min，最后在温度为50℃～60℃下干燥20h～28h，得到金属氧化物纳米球；二、制备金属氧化物/石墨烯复合材料：将金属氧化物纳米球溶解到去离子水中，再加入浓度为0.5mg/mL～2mg/mL的氧化石墨溶液，再在超声功率为20W～60W下超声分散30min～90min，再加入浓度为0.3mg/mL～0.7mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液，再在搅拌速度为600r/min～1000r/min下搅拌反应60min～180min，再在温度为50℃～70℃下真空干燥20h～28h，得到反应产物Ⅱ；将反应产物Ⅱ置于管式炉中，再向管式炉中通入氩气，在氩气气氛下将管式炉的温度加热至400℃～800℃，再在氩气气氛和温度为400℃～800℃下碳化0.5h～6h，再自然冷却至室温，得到金属氧化物/石墨烯复合材料；步骤二中所述的金属氧化物纳米球的质量与去离子水的体积比为(5mg～40mg):(5mL～80mL)；步骤二中所述的金属氧化物纳米球的质量与浓度为0.5mg/mL～2mg/mL的氧化石墨溶液的体积比为(5mg～40mg):40mL；步骤二中所述的金属氧化物纳米球的质量与浓度为0.3mg/mL～0.7mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液体积比为(5mg～40mg):10mL；三、制备金属氧化物@金属复合物/石墨烯：将金属氧化物/石墨烯复合材料和半导体粉末置于石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，再向管式炉中通入氢气，再以1℃/min～3℃/min的升温速率将管式炉加热至200℃～550℃，再在氢气气氛和温度为200℃～550℃下煅烧2h～10h，再自然冷却至室温，得到具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯；步骤三中所述的半导体粉末为硫粉或硒粉；步骤三中所述的金属氧化物/石墨烯复合材料与半导体粉末的质量比为(10～80):(5～80)；步骤三中所述的氢气的流量为5sccm～300sccm。