[发明专利]一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法，其特征在于一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备金属氧化物纳米球：

①、将金属盐溶解到乙二醇中，再在搅拌速度为600r/min~1000r/min下搅拌反应10min~60min，得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，再将反应釜在温度为120℃~240℃下反应6h~10h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；

步骤一中所述的金属盐为SnCl₄·5H₂O、(NH₄)₂MoO₄ 或FeCl₃·6H₂O；

步骤一中所述的金属盐的质量与乙二醇的体积比为(0.5g~10g):(30mL~100mL)；

②、首先以去离子水为清洗剂，在离心速度为6000r/min~9000r/min下对反应产物Ⅰ离心清洗三次，每次离心清洗的时间为2min~8min，得到去离子水清洗后的反应产物Ⅰ；然后再以无水乙醇为清洗剂，在离心速度为6500r/min~9500r/min下对去离子水清洗后的反应产物Ⅰ离心清洗三次，每次离心清洗的时间为3min~10min，最后在温度为50℃~60℃下干燥20h~28h，得到金属氧化物纳米球；

二、制备金属氧化物/石墨烯复合材料：

将金属氧化物纳米球分散到去离子水中，再加入浓度为0.5mg/mL~2mg/mL的氧化石墨溶液，再在超声功率为20W~60W下超声分散30min~90min，再加入浓度为0.3 mg/mL~0.7mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液，再在搅拌速度为600r/min~1000r/min下搅拌反应60min~180min，再在温度为50℃~70℃下真空干燥20h~28h，得到反应产物Ⅱ；将反应产物Ⅱ置于管式炉中，再向管式炉中通入氩气，在氩气气氛下将管式炉的温度加热至400℃~800℃，再在氩气气氛和温度为400℃~800℃下碳化0.5h~6h，再自然冷却至室温，得到金属氧化物/石墨烯复合材料；

步骤二中所述的金属氧化物纳米球的质量与去离子水的体积比为(5mg~40mg):(5mL~80mL)；

步骤二中所述的金属氧化物纳米球的质量与浓度为0.5mg/mL~2mg/mL的氧化石墨溶液的体积比为(5mg~40mg):40mL；

步骤二中所述的金属氧化物纳米球的质量与浓度为0.3 mg/mL~0.7mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液体积比为(5mg~40mg):10mL；

三、制备金属氧化物@金属复合物/石墨烯：

将金属氧化物/石墨烯复合材料和硫粉或硒粉置于石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，再向管式炉中通入氢气，再以1℃/min~3℃/min的升温速率将管式炉加热至200℃~550℃，再在氢气气氛和温度为200℃~550℃下煅烧2h~10h，再自然冷却至室温，得到具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯；

步骤三中所述的金属氧化物/石墨烯复合材料与硫粉或硒粉的质量比为(10~80):(5~80)；

步骤三中所述的氢气的流量为5sccm~300sccm。

2.根据权利要求1所述的一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的金属氧化物纳米球的尺寸为30~150nm。

3.根据权利要求1所述的一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法，其特征在于步骤一①中将金属盐溶解到乙二醇中，再在搅拌速度为700r/min~1000r/min下搅拌反应10min~30min，得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，再将反应釜在温度为120℃~180℃下反应6h~8h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ。