[发明专利]一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法

说明书

一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法，它涉及一种金属氧化物/石墨烯的制备方法。本发明的目的是要解决现有复合材料作为电池负极材料使用时出现体积膨胀，导电性不高，电池的可逆性较差和倍率性能低的问题。方法：一、制备金属氧化物纳米球；二、制备金属氧化物/石墨烯复合材料；三、煅烧，得到具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯。本发明制备的具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料作为锂离子电池负极材料应用。本发明可获得一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯。

技术领域

本发明涉及一种金属氧化物/石墨烯的制备方法。

背景技术

随着锂离子电池行业的高速发展，当前人们对锂离子电池负极材料的研究主要围绕两个方面来开展：(一)研究过渡金属氧化物、硫化物、氮化物和磷化物，通过结构纳米化、材料复合、表界面工程和形貌调控来有目的锂的存储容量和电荷传输动力学；(二)研究碳富材料，包括无定型碳、碳纳米管和石墨烯等来增强负极材料的导电性。确实，这些高质量的方法有效的提升了锂离子电池的电化学性能。然而由于这类复合材料本质缺陷，目前仍无法很好的实际应用于锂离子电池负极材料。其主要原因如下：(1)、在充放电过程中，电极材料出现体积膨胀，从而导致电极粉化而无法与集流体接触；(2)、负极材料的导电性还不够高，电子或离子的扩散速率较低，电池的可逆性较差，倍率性能低。

因此，现有复合材料作为锂离子电池负极材料或钠离子电池负极材料使用时，循环200次时，比容量大约为到400mAh g^-1～800mAh g^-1。

发明内容

本发明的目的是要解决现有复合材料作为电池负极材料使用时出现体积膨胀，导电性不高，电池的可逆性较差和倍率性能低的问题，而提供一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法。

一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备金属氧化物纳米球：

①、将金属盐溶解到乙二醇中，再在搅拌速度为600r/min～1000r/min下搅拌反应10min～60min，得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，再将反应釜在温度为120℃～240℃下反应6h～10h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；

步骤一中所述的金属盐的质量与乙二醇的体积比为(0.5g～10g):(30mL～100mL)；

②、首先以去离子水为清洗剂，在离心速度为6000r/min～9000r/min下对反应产物Ⅰ离心清洗三次，每次离心清洗的时间为2min～8min，得到去离子水清洗后的反应产物Ⅰ；然后再以无水乙醇为清洗剂，在离心速度为6500r/min～9500r/min下对去离子水清洗后的反应产物Ⅰ离心清洗三次，每次离心清洗的时间为3min～10min，最后在温度为50℃～60℃下干燥20h～28h，得到金属氧化物纳米球；

二、制备金属氧化物/石墨烯复合材料：

将金属氧化物纳米球溶解到去离子水中，再加入浓度为0.5mg/mL～2mg/mL的氧化石墨溶液，再在超声功率为20W～60W下超声分散30min～90min，再加入浓度为0.3mg/mL～0.7mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液，再在搅拌速度为600r/min～1000r/min下搅拌反应60min～180min，再在温度为50℃～70℃下真空干燥20h～28h，得到反应产物Ⅱ；将反应产物Ⅱ置于管式炉中，再向管式炉中通入氩气，在氩气气氛下将管式炉的温度加热至400℃～800℃，再在氩气气氛和温度为400℃～800℃下碳化0.5h～6h，再自然冷却至室温，得到金属氧化物/石墨烯复合材料；