[发明专利]2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法有效
申请号: | 201810154079.1 | 申请日: | 2018-02-22 |
公开(公告)号: | CN108191647B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 胡国宜;胡锦平;俞梦龙;李喜龙;奚小金 | 申请(专利权)人: | 江苏尚莱特医药化工材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C69/63 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,2‑二氟二羧酸二烷基酯的合成方法,包括:(A)由式Ⅰ的2‑环烯‑1‑酮直接氟化或者先氯代后氟化得到式Ⅱ的3,3‑二氟环烯烃;(B)由式Ⅱ的3,3‑二氟环烯烃同时氧化和酯化或者先氧化后酯化得到式Ⅲ的2,2‑二氟二羧酸二烷基酯。其中,先氯代后氟化采用的氯化试剂为草酰氯,采用的氟化试剂为三乙胺三氢氟酸盐;同时氧化和酯化采用的反应体系为臭氧气体/乙醇钠,反应温度为‑75~‑15℃。本发明的合成路线新颖,对环境污染较小,生产成本较低,反应条件简单易操作,反应安全性较高,副反应较少,尤其是通过选择合适的反应条件能够取得较高的反应收率,总收率最高可达82%以上,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 二羧酸 烷基 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2,2‑二氟二羧酸二烷基酯的合成方法,其特征在于包括:(A)由式Ⅰ的2‑环烯‑1‑酮反应得到式Ⅱ的3,3‑二氟环烯烃;(B)由式Ⅱ的3,3‑二氟环烯烃反应得到式Ⅲ的2,2‑二氟二羧酸二烷基酯;具体合成路线如下:
;其中,式Ⅰ~式Ⅲ中的n为0~6的整数;式Ⅲ中的R为C1~10烷基。
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