[发明专利]2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法有效
| 申请号： | 201810154079.1 | 申请日： | 2018-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN108191647B | 公开（公告）日： | 2020-09-29 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;俞梦龙;李喜龙;奚小金 | 申请（专利权）人： | 江苏尚莱特医药化工材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C69/63 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羧酸 烷基 合成 方法 | ||
1.一种2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于包括：
（A）由式Ⅰ的2-环烯-1-酮反应得到式Ⅱ的3,3-二氟环烯烃；
（B）由式Ⅱ的3,3-二氟环烯烃反应得到式Ⅲ的2,2-二氟二羧酸二烷基酯；
具体合成路线如下：
；
其中，式Ⅰ～式Ⅲ中的n为0～6的整数；式Ⅲ中的R为C1～10烷基；
上述步骤A的反应为直接氟化或者先氯代后氟化；上述步骤B的反应为同时氧化和酯化。
2.根据权利要求1所述的2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于：式Ⅰ～式Ⅲ中的n为1～4的整数；式Ⅲ中的R为C1～4烷基。
3.根据权利要求2所述的2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于：式Ⅰ～式Ⅲ中的n为1；式Ⅲ中的R为乙基。
4.根据权利要求1所述的2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于：上述步骤A的反应为先氯代后氟化；采用的氯化试剂为草酰氯、氯化亚砜、四氯化硅、五氯化磷中的一种；采用的氟化试剂为三乙胺三氢氟酸盐。
5.根据权利要求4所述的2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于：氯化试剂、三乙胺三氢氟酸盐以及式Ⅰ的2-环烯-1-酮的摩尔比为（0.8～2.0）∶（0.3～1.5）∶1。
6.根据权利要求5所述的2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于：氯化试剂、三乙胺三氢氟酸盐以及式Ⅰ的2-环烯-1-酮的摩尔比为1∶0.7∶1。
7.根据权利要求4所述的2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于：采用的氯化试剂为草酰氯。
8.根据权利要求1所述的2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于：上述步骤B的反应为同时氧化和酯化；采用的反应体系为臭氧气体/醇钠；所述醇钠的用量为式Ⅱ的3,3-二氟环烯烃摩尔用量的2～3倍；反应温度为-75～-15℃。
9.根据权利要求8所述的2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，其特征在于：采用的反应体系为臭氧气体/乙醇钠；反应温度为-20℃。
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