[发明专利]一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法

摘要

本发明公开了一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法，包括如下步骤：S1、提取；S2、EMR净化；S3、反萃；S4、稀释；S5、样品检测；S6、色谱条件；S7、质谱条件。本发明提取效率高，操作简便快捷，且有机溶剂用量少，对环境友好，使用超高效液相‑三重四极杆质谱联用技术，建立了动物源食物中氟虫腈及其代谢物的检测方法，整个过程简单快捷，大大减少人为误差，检测方法的准确性好、精密度高，适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。

主权项

1.一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、提取：称取5g制备好的动物源性样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈摇匀后，放入涡旋混合器中旋涡震荡1min，再放入离心机中以9000‑11000r/min的速度离心2‑4min(3min)，在室温下离心；等待离心时，在EMR‑Lipid dSPE增强型脂质去除净化管中加入5mL超纯水，并放到涡旋混合器中旋涡混合，备用；S2、EMR净化：吸取5mL步骤S1中离心管上清液倒入步骤S3中活化好的EMR‑Lipid dSPE增强型脂质去除净化管内，同时加入2个的陶瓷均质子，剧烈震荡1min，旋涡混合2min，取出后放入离心机中以9000‑11000r/min的速度离心2‑4min，在室温下离心。S3、反萃：吸取离心后全部上清液至EMR‑Lipid Polish反萃取管中并同时加入2个的陶瓷均质子，盖紧盖子并立即剧烈震荡，放入超声波清洗机中超声至粉末全部溶解，放入离心机中以9000‑11000r/min的速度离心2‑4min，在室温下离心。S4、稀释：取200μL已离心的上清液至样品瓶中并加入800pL超纯水，涡旋震荡，得到待测样液。S5、样品检测：样品瓶置超高效液相‑三重四极杆质谱仪中，分析测定。S6、色谱条件：色谱柱：Poroshell 120EC‑C18(2.1x100mm，2.7μm)；柱温：45℃；流速0.4mL/min；进样量：5μL；流动相：水‑甲醇，梯度洗脱，详见表1。表1梯度洗脱程序S7、质谱条件：喷射流电喷雾离子源(AJS ESI)；负离子模式同时扫描；多反应监测(MRM)采集方式；ifunnel高压120V，低压90V；干燥气温度：200℃；干燥气流量：14.0L/min；雾化气压力：35psi；鞘气温度：350℃；鞘气流量：10.0L/min；毛细管电压：3kV；喷嘴电压：1500V；碰撞能：380V；离子加速电压：4V，4种化合物的质谱采集参数见表2。表2氟虫腈及其代谢物质谱参数