[发明专利]一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法

权利要求书

1.一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、提取：称取5g制备好的动物源性样品于50mL离心管中，加入10 mL乙腈摇匀后，放入涡旋混合器中旋涡震荡1min，再放入离心机中以9000-11000r/min的速度离心2-4min，在室温下离心；等待离心时，在EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管中加入5mL超纯水，并放到涡旋混合器中旋涡混合，备用；

S2、EMR净化：吸取5mL步骤S1中离心管上清液倒入步骤S1 中活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管内，同时加入2个的陶瓷均质子，剧烈震荡1min，旋涡混合2min，取出后放入离心机中以9000-11000r/min的速度离心2-4min，在室温下离心；

S3、反萃：吸取离心后全部上清液至EMR-Lipid Polish反萃取管中并同时加入2个的陶瓷均质子，盖紧盖子并立即剧烈震荡，放入超声波清洗机中超声至粉末全部溶解，放入离心机中以9000-11000r/min的速度离心2-4min，在室温下离心；

S4、稀释：取200μL已离心的上清液至样品瓶中并加入800μL超纯水，涡旋震荡，得到待测样液；

S5、样品检测：样品瓶置超高效液相-三重四极杆质谱仪中，分析测定；

S6、色谱条件：色谱柱：Poroshell 120 EC-C18；柱温：45℃；流速0.4mL/min；进样量：5μL；流动相：水-甲醇，梯度洗脱，详见表1；

表1 梯度洗脱程序

S7、质谱条件：喷射流电喷雾离子源；负离子模式同时扫描；多反应监测(MRM)采集方式；ifunnel高压120V，低压90V；干燥气温度：200℃；干燥气流量：14.0L/min；雾化气压力：35psi；鞘气温度：350℃；鞘气流量：10.0L/min；毛细管电压：3 kV；喷嘴电压：1500V；碰撞能：380V；离子加速电压：4V，4种化合物的质谱采集参数见表2；

表2 氟虫腈及其代谢物质谱参数

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2.根据权利要求1所述的一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法，其特征在于，所述步骤S1中分析测定的条件为：S1、提取：称取5g制备好的动物源性样品于50mL离心管中，加入10 mL乙腈摇匀后，放入涡旋混合器中旋涡震荡1min，再放入离心机中以9000-11000r/min的速度离心3min，在室温下离心；等待离心时，在EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管中加入5mL超纯水，并放到涡旋混合器中旋涡混合，备用。

3.根据权利要求1所述的一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法，其特征在于，所述步骤S1中的动物源性样品包括从家禽家畜中取得的禽肉和禽蛋。