[发明专利]一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法

说明书

本发明公开了一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法，包括如下步骤：S1、提取；S2、EMR净化；S3、反萃；S4、稀释；S5、样品检测；S6、色谱条件；S7、质谱条件。本发明提取效率高，操作简便快捷，且有机溶剂用量少，对环境友好，使用超高效液相‑三重四极杆质谱联用技术，建立了动物源食物中氟虫腈及其代谢物的检测方法，整个过程简单快捷，大大减少人为误差，检测方法的准确性好、精密度高，适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。

技术领域

本发明涉及氟虫腈检测技术领域，具体为一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法。

背景技术

氟虫腈是由法国罗纳-普朗克农化公司在1987年所开发研制的苯基吡唑类高活性杀虫剂，化学名称(RS)-5-氨基-(2.6-二氯-4a-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈基吡唑，早期主要用于防治蔬菜、水稻、烟草、棉花、蓄牧业、公共卫生、贮存用品及地面建筑中各类别的作物害虫以及卫生害虫，杀虫谱广，活性高，且持效期长。但氟虫腈对蜜蜂和水生生物高风险，在水和土壤中降解慢，危害生态环境安全。2017年7月20日，比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈，之后多个欧洲国家相继检出。据报道，问题鸡蛋产自荷兰，氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中，造成鸡蛋被检出残留物，此次污染事件因其使用的清洁用品非法了添加氟虫腈。

我国国标中规定了多种种植业产品的最大残留限量，但未对任何动物源性食品作出规定。2016年11月，农业部发布《关于公开征求对食品中农药最大残留限量国家标准的意见的函》，该函中有两个附件，其中附件2里补充规定了氟虫腈在牛肉、脂肪、牛肾、牛肝、家禽肉类、家禽可食用内脏、蛋类及牛奶中的要求，但这里规定使用的两个检测标准中均没有氟虫腈，国标可查到多个关于氟虫腈的检测方法，主要针对种植业产品，其中只有SNT1982-2007进出口食品中氟虫腈残留量检测方法气相色谱-质谱法可用于检测肉类。国标中氟虫腈的仪器检测方法以气质联用为主，只有SNT 4039-2014《出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈农药残留量的测定方法液相色谱-质谱质谱法》和GB 23200.34-2016《食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》为液质联用方法。GB 2763-2016和上述农业部的函之附件2中同时规定氟虫腈应包括氟虫腈代谢物，但上述检测方法均不包含氟虫腈代谢物。在现有技术中，也鲜见对于动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物检测方法，为此，我们提出一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法，包括如下步骤：

优选的，所述步骤S1提取：称取5g制备好的动物源性样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈摇匀后，放入涡旋混合器中旋涡震荡1min，再放入离心机中以9000-11000r/min的速度离心2-4min(3min)，在室温下离心；等待离心时，在EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管中加入5mL超纯水，并放到涡旋混合器中旋涡混合，备用；

优选的，所述步骤S2EMR净化：吸取5mL步骤S1中离心管上清液倒入步骤S3中活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管内，同时加入2个的陶瓷均质子，剧烈震荡1min，旋涡混合2min，取出后放入离心机中以9000-11000r/min的速度离心2-4min，在室温下离心。

优选的，所述步骤S3反萃：吸取离心后全部上清液至EMR-Lipid Polish反萃取管中并同时加入2个的陶瓷均质子，盖紧盖子并立即剧烈震荡，放入超声波清洗机中超声至粉末全部溶解，放入离心机中以9000-11000r/min的速度离心2-4min，在室温下离心。