[发明专利]一种氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备及检测方法在审
| 申请号： | 201810140469.3 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108358166A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 庄英俊 | 申请（专利权）人： | 庄英俊 |
| 主分类号： | C01B6/24 | 分类号： | C01B6/24;G01N7/18 |
| 代理公司： | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人： | 张施露 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)准确称取氢化锂备用；(2)准确称取三氯化铝将其溶解到乙醚当中待用；(3)将乙醚加入到三口瓶中，然后加入所述氢化锂，搅拌均匀后，将所述三氯化铝溶液缓缓滴加到三口瓶中，加入引发剂后进行反应，控制反应温度，(4)反应完毕后沉淀5小时，然后倒出上清液，将溶液进行蒸馏减压使其变成氢化铝锂固体粉末；(5)然后将氢化铝锂固体粉末溶解到四氢呋喃当中即成氢化铝锂四氢呋喃溶液；还公开了一种测定氢化铝锂四氢呋喃溶液中氢化铝锂含量的方法，利用本申请公开的制备方法制得的氢化铝锂活性氢含量高，反应条件温和安全性更高，便于使用、运输和储存。 | ||
| 搜索关键词： | 氢化铝锂四氢呋喃 氢化铝锂 制备 固体粉末 氢化锂 三口瓶 称取 乙醚 溶解 三氯化铝溶液 反应条件 三氯化铝 四氢呋喃 减压 蒸馏 活性氢 上清液 引发剂 倒出 滴加 备用 沉淀 储存 检测 申请 运输 | ||
【主权项】：
1.一种氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法，其包括以下步骤：(1)准确称取氢化锂32g备用；(2)准确称取三氯化铝将其溶解到乙醚当中待用；(3)将乙醚加入到三口瓶中，然后加入所述氢化锂，搅拌均匀后，将所述三氯化铝溶液缓缓滴加到三口瓶中，加入引发剂后进行反应，控制反应温度为30‑38℃，(4)经过3‑4.5小时反应时间反应完毕后沉淀5小时，然后倒出上清液，将溶液进行蒸馏减压使其变成氢化铝锂固体粉末；(5)然后将所述氢化铝锂固体粉末溶解到四氢呋喃当中，即成氢化铝锂四氢呋喃溶液；所述三氯化铝的用量为112‑133g，所述乙醚的总用量为800g。
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