[发明专利]一种氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备及检测方法

权利要求书

1.一种氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法，其包括以下步骤：

(1)准确称取氢化锂32g备用；

(2)准确称取三氯化铝将其溶解到乙醚当中待用；

(3)将乙醚加入到三口瓶中，然后加入所述氢化锂，搅拌均匀后，将所述三氯化铝溶液缓缓滴加到三口瓶中，加入引发剂后进行反应，控制反应温度为30-38℃，

(4)经过3-4.5小时反应时间反应完毕后沉淀5小时，然后倒出上清液，将溶液进行蒸馏减压使其变成氢化铝锂固体粉末；

(5)然后将所述氢化铝锂固体粉末溶解到四氢呋喃当中，即成氢化铝锂四氢呋喃溶液；

所述三氯化铝的用量为112-133g，所述乙醚的总用量为800g。

2.如权利要求1所述的氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法，其中所述三氯化铝用量为112g。

3.如权利要求1所述的氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法，其中所述反应时间为3.5小时。

4.一种测定权利要求1-3中所述氢化铝锂四氢呋喃溶液中氢化铝锂含量的方法，其包括以下步骤：

1)取一个洁净干燥的锥形瓶、在万分之一分析天平中准确称重；

2)取样品放到锥形瓶中，加盖密封，并准确称重得到样品重量W；

3)将水和二氧六环的混合液加入到恒压漏斗中；

4)将恒压漏斗与装有样品的锥形瓶及气体恒压容量测定仪连接成为封闭体系，将恒压器与刻度管的水平相对，准确记录下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V₁；

5)将装有样品的锥形瓶放置在冰水浴中；

6)将恒压漏斗中的水和二氧六环混合液加到锥形瓶的样品上，并注意观查刻度管水位变化；

7)样品与水反应完毕后在冰水浴中静置15分钟，然后在常温下静置30分钟，把恒压器与刻度管的水位对平，准确记下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数记为V₂；

8)将反应后刻度管的体积减去反应前的体积V₂-V₁即为氢化铝锂与水反应放出的氢气体积；

9)计算得

式中：V₁-样品未与水反应前体系中的气体的总体积ml；

V₂-样品与水反应后体系中的气体的总体积ml；

P_t-测定时环境的大气压Pa；

P_水-测定时环境温度下的水的饱和蒸汽压Pa；

T_o-标准状态下的温度273K；

T_t-测定时体系温度(273+室温)K；

P_o-标准状态下的气体压力1013.2472Pa；

W-样品的重量g；

22400-常数；

37.95-氢化铝锂分子量；

4-氢化铝锂当中所含的氢离子。

5.如权利要求4所述的方法，其中步骤3)中所述水和所述二氧六环的体积比为5:5。