[发明专利]一种氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备及检测方法

说明书

本发明公开了一种氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)准确称取氢化锂备用；(2)准确称取三氯化铝将其溶解到乙醚当中待用；(3)将乙醚加入到三口瓶中，然后加入所述氢化锂，搅拌均匀后，将所述三氯化铝溶液缓缓滴加到三口瓶中，加入引发剂后进行反应，控制反应温度，(4)反应完毕后沉淀5小时，然后倒出上清液，将溶液进行蒸馏减压使其变成氢化铝锂固体粉末；(5)然后将氢化铝锂固体粉末溶解到四氢呋喃当中即成氢化铝锂四氢呋喃溶液；还公开了一种测定氢化铝锂四氢呋喃溶液中氢化铝锂含量的方法，利用本申请公开的制备方法制得的氢化铝锂活性氢含量高，反应条件温和安全性更高，便于使用、运输和储存。

技术领域

本发明属于无机化工领域，特别涉及氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法。

背景技术

氢化铝锂，中文别名：四氢铝锂，分子式：LiALH₄，分子量：37.9543，CAS号：16853-85-3，氢化铝锂(Lithium Aluminum Hydride)是一个复合氢化物，白色或灰白色结晶体，是有机合成中非常重要的还原剂，尤其是对于脂、羧酸和酰胺的还原。纯的氢化铝锂是白色晶装固体，在120℃以下和干燥空气中相对稳定，但遇水即爆炸性分解，其熔点为140℃，不溶于烃类，溶于乙醚、四氢呋喃、二甲基溶纤维，微溶于正丁醚，不溶或极薇溶于烃类和二恶烷，其密度为相对密度(水＝1)0.92，化学稳定性较好，常温下在干燥空气中稳定存在，但易受潮气作用，遇水和醇发生剧烈反应，其危险标记：10(遇湿易燃物品)，主要用途用作聚合催化剂，还原剂，喷气发动机燃料，也用于合成药物。

氢化铝锂可以将很多有机化合物还原，可溶解于乙醚，四氢呋喃等有机溶剂中；可将醛、酮酸、酸酐、酯、醌、酰氯等还原为醇，将腈还原为伯胺，将卤化烃还原为烃；但通常不能使碳-碳双键氢化。

由于固体的氢化铝锂粉末在空气中易吸潮分解、且易燃极不安全，储存不方便等因素，亟需一种氢化铝锂的制备和存储工艺，并对制备得出的氢化铝锂做出一定的性能检测。

发明内容

本发明根据客户需求提出了氢化铝锂四氢呋喃溶液，氢化铝锂四氢呋喃的发明解决了客户在实际生产中应用的安全性，反应过程中时效性，运输储存过程中的安全性等问题，及产品品质得到了保证。

本发明目的在于提供一种氢化铝锂四氢呋喃溶液的制备方法，其包括以下步骤：

(1)准确称取氢化锂32g备用；

(2)准确称取三氯化铝将其溶解到乙醚当中待用；

(3)将乙醚加入到三口瓶中，然后加入所述氢化锂，搅拌均匀后，将所述三氯化铝溶液缓缓滴加到三口瓶中，加入引发剂后进行反应，控制反应温度为30-38℃，

(4)经过3-4.5小时反应时间反应完毕后沉淀5小时，然后倒出上清液，将溶液进行蒸馏减压使其变成氢化铝锂固体粉末；

(5)然后将所述氢化铝锂固体粉末溶解到四氢呋喃当中，即成氢化铝锂四氢呋喃溶液。

所述三氯化铝的用量为112-133g，所述乙醚的总用量为800g。

进一步地，所述三氯化铝用量为112g，所述反应时间为3.5小时，此时得到的氢化铝锂产品含量最高。

本发明的关键点在于氢化锂和三氯化铝混合后要要加入引发剂进行反应，其次反应要控制好温度，其次反应物用量上，三氯化铝不足量对反应有利，在三氯化铝相比于理论用量不足量15％左右最佳，如此得到的氢化铝锂产品含量最高。

一种测定氢化铝锂四氢呋喃溶液中氢化铝锂含量的方法，其具体包括：

1)取一个洁净干燥的锥形瓶、在万分之一分析天平中准确称重；

2)取样品放到锥形瓶中，加盖密封，并准确称重得到样品重量W；