[发明专利]一种提高N;O—双(三甲硅基)乙酰胺收率和稳定性的合成方法在审
| 申请号： | 201810124444.4 | 申请日： | 2015-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN108250231A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 郭祥荣;郭学阳;王璀;张恭孝 | 申请（专利权）人： | 青岛中科荣达新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 吕翠莲;李艳 |
| 地址： | 266600 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法，包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11‑2.22:1，将三甲基氯硅烷按照抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001‑0.005MPa。本发明制备的产品BSA，产品纯度提高到99.58‑99.66%；杂质数量及含量减少，胺含量为0.20‑0.25%；BSA的单程收率达93.42‑93.7%，原料转化率高，较现有技术提高3%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲基氯硅烷 蒸馏 乙酰胺 收率 三甲硅基 加料 高位槽 原料转化率 产品纯度 含量减少 合成反应 摩尔比 制备 单程 合成 生产 | ||
【主权项】：
1.一种提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺收率和稳定性的合成方法，其特征在于：包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述蒸馏得前馏分，包括第一前馏分的收集和第二前馏分的收集，真空度达0.082‑0.086MPa时，温度<68℃的冷凝液作为第一前馏分；保持真空度并截取真空度为0.096～0.099MPa，再次开启蒸汽阀门后，所得68.1‑70℃的冷凝液为第二前馏分。
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