[发明专利]一种提高N;O—双(三甲硅基)乙酰胺收率和稳定性的合成方法在审
| 申请号： | 201810124444.4 | 申请日： | 2015-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN108250231A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 郭祥荣;郭学阳;王璀;张恭孝 | 申请（专利权）人： | 青岛中科荣达新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 吕翠莲;李艳 |
| 地址： | 266600 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲基氯硅烷 蒸馏 乙酰胺 收率 三甲硅基 加料 高位槽 原料转化率 产品纯度 含量减少 合成反应 摩尔比 制备 单程 合成 生产 | ||
1.一种提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺收率和稳定性的合成方法，其特征在于：包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；
所述蒸馏得前馏分，包括第一前馏分的收集和第二前馏分的收集，真空度达0.082-0.086MPa时，温度<68℃的冷凝液作为第一前馏分；保持真空度并截取真空度为0.096～0.099MPa，再次开启蒸汽阀门后，所得68.1-70℃的冷凝液为第二前馏分。
2.根据权利要求1所述的一种提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺收率和稳定性的合成方法，其特征在于：所述加料，将乙酰胺、三乙胺、催化剂加入合成釜，开启搅拌，搅拌器转速设定为85-100RPM，搅拌45-55分钟后，调整合成釜真空度为0.01-0.025MPa；
所述乙酰胺与三乙胺摩尔比1：2.24-2.33；
所述催化剂为2,6-二甲基苯胺和咪唑；
所述2,6-二甲基苯胺用量为乙酰胺重量的0.17-0.57%；
所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11-2.22:1，将三甲基氯硅烷用真空抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001-0.005MPa；
所述合成反应，三甲基氯硅烷滴加完毕，继续保持反应温度为33-39℃，保持合成釜真空度为0.01-0.025MPa，循环泵继续循环120-150分钟，反应结束。
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